Nature.com-এ আসার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজারটি ব্যবহার করছেন, সেটিতে CSS সাপোর্ট সীমিত। সর্বোত্তম ফলাফলের জন্য, আমরা আপনাকে ব্রাউজারের একটি নতুন সংস্করণ ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে কম্প্যাটিবিলিটি মোড নিষ্ক্রিয় করুন)। আপাতত, নিরবচ্ছিন্ন সাপোর্ট নিশ্চিত করার জন্য, আমরা সাইটটি কোনো স্টাইলিং বা জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই প্রদর্শন করছি।
স্টিয়ারিক অ্যাসিড (SA) শক্তি সঞ্চয়কারী ডিভাইসে ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়াল (PCM) হিসেবে ব্যবহৃত হয়। এই গবেষণায়, SiO2 শেল সারফ্যাক্ট্যান্টকে মাইক্রোএনক্যাপসুলেট করার জন্য সল-জেল পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়েছে। বিভিন্ন পরিমাণে SA (৫, ১০, ১৫, ২০, ৩০, এবং ৫০ গ্রাম) ১০ মিলি টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেট (TEOS)-এর মধ্যে এনক্যাপসুলেট করা হয়েছিল। সংশ্লেষিত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়াল (MEPCM)-কে ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি (FT-IR), এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD), এক্স-রে ফটোইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS), এবং স্ক্যানিং ইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM) দ্বারা বৈশিষ্ট্যমণ্ডিত করা হয়েছিল। বৈশিষ্ট্যমণ্ডিতকরণের ফলাফল থেকে দেখা যায় যে, SA সফলভাবে SiO2 দ্বারা এনক্যাপসুলেট হয়েছে। থার্মোগ্রাভিমেট্রিক অ্যানালাইসিস (TGA) থেকে দেখা যায় যে, MEPCM-এর তাপীয় স্থিতিশীলতা CA-এর চেয়ে ভালো। ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (DSC) ব্যবহার করে দেখা গেছে যে, ৩০ বার তাপ দেওয়া-ঠান্ডা করার চক্রের পরেও MEPCM-এর এনথালপির মানের কোনো পরিবর্তন হয়নি। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনার মধ্যে, MEPCM ধারণকারী ৫০ গ্রাম SA-এর গলন ও ঘনীভবনের সুপ্ত তাপ ছিল সর্বোচ্চ, যা যথাক্রমে ১৮২.৫৩ জুল/গ্রাম এবং ১৬০.১২ জুল/গ্রাম। তাপীয় ডেটা ব্যবহার করে প্যাকেজ দক্ষতার মান গণনা করা হয়েছিল এবং একই নমুনার জন্য সর্বোচ্চ দক্ষতা পাওয়া গেছে, যা ছিল ৮৬.৬৮%।
নির্মাণ শিল্পে ব্যবহৃত শক্তির প্রায় ৫৮% ভবন গরম ও ঠান্ডা করতে ব্যবহৃত হয়¹। তাই, পরিবেশ দূষণকে বিবেচনায় রেখে কার্যকর শক্তি ব্যবস্থা তৈরি করা সবচেয়ে জরুরি²। ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল (PCM) ব্যবহার করে ল্যাটেন্ট হিট প্রযুক্তি কম তাপমাত্রার ওঠানামায় উচ্চ শক্তি সঞ্চয় করতে পারে³,⁴,⁵,⁶ এবং তাপ স্থানান্তর, সৌর শক্তি সঞ্চয়, মহাকাশ এবং শীতাতপ নিয়ন্ত্রণের মতো ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহার করা যেতে পারে⁷,⁸,⁹। PCM দিনের বেলায় ভবনের বাইরের অংশ থেকে তাপ শক্তি শোষণ করে এবং রাতে শক্তি নির্গত করে¹⁰। তাই, তাপ শক্তি সঞ্চয়কারী উপাদান হিসেবে ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল ব্যবহারের সুপারিশ করা হয়। এছাড়াও, কঠিন-কঠিন, কঠিন-তরল, তরল-গ্যাস এবং কঠিন-গ্যাস এর মতো বিভিন্ন ধরণের PCM রয়েছে¹¹। এদের মধ্যে, সবচেয়ে জনপ্রিয় এবং প্রায়শই ব্যবহৃত ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল হলো কঠিন-কঠিন এবং কঠিন-তরল ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল। তবে, তরল-গ্যাস এবং কঠিন-গ্যাস ফেজ ট্রানজিশন ম্যাটেরিয়ালের বিশাল আয়তনিক পরিবর্তনের কারণে এদের প্রয়োগ খুব কঠিন।
এর বৈশিষ্ট্যের কারণে পিসিএম-এর বিভিন্ন প্রয়োগ রয়েছে: যেগুলি 15°C-এর কম তাপমাত্রায় গলে যায় সেগুলি শীতাতপ নিয়ন্ত্রণ ব্যবস্থায় ঠান্ডা তাপমাত্রা বজায় রাখতে ব্যবহার করা যেতে পারে, এবং যেগুলি 90°C-এর বেশি তাপমাত্রায় গলে যায় সেগুলি হিটিং সিস্টেমে আগুন প্রতিরোধ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে¹²। প্রয়োগ এবং গলনাঙ্কের পরিসরের উপর নির্ভর করে, বিভিন্ন জৈব এবং অজৈব রাসায়নিক থেকে বিভিন্ন ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়াল সংশ্লেষণ করা হয়েছে¹³,¹⁴,¹⁵। প্যারাফিন হল সবচেয়ে বেশি ব্যবহৃত ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়াল যার উচ্চ ল্যাটেন্ট হিট, অ-ক্ষয়কারিতা, নিরাপত্তা এবং একটি বিস্তৃত গলনাঙ্কের পরিসর রয়েছে¹⁶,¹⁷,¹⁸,¹⁹,²⁰,²¹।
তবে, ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়ালের কম তাপ পরিবাহিতার কারণে, ফেজ পরিবর্তনের প্রক্রিয়া চলাকালীন ভিত্তি উপাদানের ফুটো রোধ করতে সেগুলোকে একটি আবরণে (বাইরের স্তর) আবদ্ধ করা প্রয়োজন।২২ এছাড়াও, পরিচালনগত ত্রুটি বা বাহ্যিক চাপ বাইরের স্তরটিকে (ক্ল্যাডিং) ক্ষতিগ্রস্ত করতে পারে, এবং গলিত ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল নির্মাণ সামগ্রীর সাথে বিক্রিয়া করে ভেতরে থাকা স্টিলের রডগুলোতে ক্ষয় সৃষ্টি করতে পারে, যার ফলে ভবনের কার্যকারিতা হ্রাস পায়।২৩ তাই, পর্যাপ্ত আবরণ উপাদানসহ আবদ্ধ ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল সংশ্লেষণ করা গুরুত্বপূর্ণ, যা উপরোক্ত সমস্যাগুলো সমাধান করতে পারে।২৪
ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়ালের মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন কার্যকরভাবে তাপ স্থানান্তর বাড়াতে, পরিবেশগত প্রতিক্রিয়াশীলতা কমাতে এবং আয়তন পরিবর্তন নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। পিসিএম এনক্যাপসুলেশনের জন্য বিভিন্ন পদ্ধতি তৈরি করা হয়েছে, যেমন ইন্টারফেসিয়াল পলিমারাইজেশন²⁵,²⁶,²⁷,²⁸, ইন সিটু পলিমারাইজেশন²⁹,³⁰,³¹,³², কোয়াসার্ভেশন³³,³⁴,³⁵ এবং সল-জেল প্রক্রিয়া³⁶,³⁷,³⁸,³⁹। ফর্মালডিহাইড রেজিন মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের জন্য ব্যবহার করা যেতে পারে⁴⁰,⁴¹,⁴²,⁴³। মেলামাইন-ফর্মালডিহাইড এবং ইউরিয়া-ফর্মালডিহাইড রেজিন শেল উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়, যা প্রায়শই অপারেশনের সময় বিষাক্ত ফর্মালডিহাইড নির্গত করে। তাই, এই উপাদানগুলি প্যাকেজিং প্রক্রিয়ায় ব্যবহার করা নিষিদ্ধ। তবে, ফ্যাটি অ্যাসিড এবং লিগনিনের উপর ভিত্তি করে হাইব্রিড ন্যানোক্যাপসুল ব্যবহার করে পরিমাপযোগ্য তাপ শক্তি সঞ্চয়ের জন্য পরিবেশ-বান্ধব ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল সংশ্লেষণ করা যেতে পারে⁴⁴।
ঝাং এবং অন্যান্যরা 45 টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেট থেকে লরিক অ্যাসিড সংশ্লেষণ করেছেন এবং এই সিদ্ধান্তে উপনীত হয়েছেন যে, মিথাইলট্রাইইথোক্সিসিলেন এবং টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেটের আয়তন অনুপাত বাড়ার সাথে সাথে সুপ্ত তাপ হ্রাস পায় এবং পৃষ্ঠের হাইড্রোফোবিসিটি বৃদ্ধি পায়। লরিক অ্যাসিড কাপোক ফাইবারের জন্য একটি সম্ভাব্য এবং কার্যকর কোর উপাদান হতে পারে46। এছাড়াও, লাতিবারি এবং অন্যান্যরা 47 শেল উপাদান হিসাবে TiO2 ব্যবহার করে স্টিয়ারিক অ্যাসিড-ভিত্তিক পিসিএম সংশ্লেষণ করেছেন। ঝু এবং অন্যান্যরা সম্ভাব্য পিসিএম হিসাবে এন-অক্টাডেকেন এবং সিলিকন ন্যানোক্যাপসুল প্রস্তুত করেছেন 48। সাহিত্য পর্যালোচনা থেকে, কার্যকর এবং স্থিতিশীল মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়াল গঠনের জন্য প্রস্তাবিত ডোজ বোঝা কঠিন।
অতএব, লেখকদের জ্ঞান অনুসারে, কার্যকর এবং স্থিতিশীল মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল উৎপাদনের জন্য মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের জন্য ব্যবহৃত ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়ালের পরিমাণ একটি গুরুত্বপূর্ণ প্যারামিটার। বিভিন্ন পরিমাণে ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল ব্যবহার করে আমরা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়ালের বিভিন্ন বৈশিষ্ট্য এবং স্থিতিশীলতা ব্যাখ্যা করতে পারব। স্টিয়ারিক অ্যাসিড (ফ্যাটি অ্যাসিড) একটি পরিবেশবান্ধব, চিকিৎসাগতভাবে গুরুত্বপূর্ণ এবং সাশ্রয়ী পদার্থ যা তাপ শক্তি সঞ্চয় করতে ব্যবহার করা যেতে পারে, কারণ এর উচ্চ এনথালপি মান (~২০০ জুল/গ্রাম) রয়েছে এবং এটি ৭২ ডিগ্রি সেলসিয়াস পর্যন্ত তাপমাত্রা সহ্য করতে পারে। এছাড়াও, SiO2 অদাহ্য, কোর ম্যাটেরিয়ালকে উচ্চতর যান্ত্রিক শক্তি, তাপ পরিবাহিতা এবং উন্নত রাসায়নিক প্রতিরোধ ক্ষমতা প্রদান করে এবং নির্মাণকাজে একটি পোজোলানিক উপাদান হিসেবে কাজ করে। যখন সিমেন্ট জলের সাথে মেশানো হয়, তখন যান্ত্রিক ক্ষয় এবং বিশাল কংক্রিট কাঠামোতে উৎপন্ন উচ্চ তাপমাত্রার (হাইড্রেশনের তাপ) কারণে দুর্বলভাবে এনক্যাপসুলেটেড পিসিএম-এ ফাটল ধরতে পারে। অতএব, SiO2 শেল সহ মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড সিএ ব্যবহার করে এই সমস্যার সমাধান করা যেতে পারে। অতএব, এই গবেষণার উদ্দেশ্য ছিল সল-জেল প্রক্রিয়ায় সংশ্লেষিত পিসিএম-এর কার্যকারিতা এবং দক্ষতা নির্মাণ ক্ষেত্রে অনুসন্ধান করা। এই গবেষণায়, আমরা SiO2 আবরণে আবদ্ধ ৫, ১০, ১৫, ২০, ৩০ এবং ৫০ গ্রাম পর্যন্ত বিভিন্ন পরিমাণে SA (ভিত্তি উপাদান হিসেবে) নিয়ে পদ্ধতিগতভাবে অধ্যয়ন করেছি। SiO2 আবরণ গঠনের জন্য একটি অগ্রবর্তী দ্রবণ হিসেবে ১০ মিলি আয়তনের একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ টেট্রাইথাইলঅর্থোসিলিকেট (TEOS) ব্যবহার করা হয়েছিল।
কোর উপাদান হিসেবে রিঅ্যাক্টিভ গ্রেড স্টিয়ারিক অ্যাসিড (SA, C18H36O2, গলনাঙ্ক: ৭২°C) দক্ষিণ কোরিয়ার গিয়ংগি-দো-তে অবস্থিত দেজুং কেমিক্যাল অ্যান্ড মেটালস কোং, লিমিটেড থেকে কেনা হয়েছিল। প্রিকার্সর দ্রবণ হিসেবে টেট্রাইথাইলঅর্থোসিলিকেট (TEOS, C8H20O4Si) বেলজিয়ামের জিল-এ অবস্থিত অ্যাক্রোস অর্গানিকস থেকে কেনা হয়েছিল। এছাড়াও, অ্যাবসোলিউট ইথানল (EA, C2H5OH) এবং সোডিয়াম লরিল সালফেট (SLS, C12H25NaO4S) দক্ষিণ কোরিয়ার গিয়ংগি-দো-তে অবস্থিত দেজুং কেমিক্যাল অ্যান্ড মেটালস কোং, লিমিটেড থেকে কেনা হয়েছিল এবং যথাক্রমে দ্রাবক ও সারফ্যাক্ট্যান্ট হিসেবে ব্যবহৃত হয়েছিল। পাতিত জলও দ্রাবক হিসেবে ব্যবহৃত হয়।
১০০ মিলি পাতিত জলে বিভিন্ন পরিমাণে SA-কে বিভিন্ন অনুপাতে সোডিয়াম লরিল সালফেট (SLS)-এর সাথে একটি ম্যাগনেটিক স্টিরার ব্যবহার করে ৮০০ rpm গতিতে এবং ৭৫ °C তাপমাত্রায় ১ ঘন্টা ধরে মেশানো হয়েছিল (সারণী ১)। SA ইমালশনগুলিকে দুটি গ্রুপে ভাগ করা হয়েছিল: (১) ১০০ মিলি পাতিত জলে ৫, ১০ এবং ১৫ গ্রাম SA-কে ০.১০ গ্রাম SLS-এর সাথে মেশানো হয়েছিল (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3), (২) ১০০ মিলি পাতিত জলে ২০, ৩০ এবং ৫০ গ্রাম SA-কে ০.১৫, ০.২০ এবং ০.২৫ গ্রাম SLS-এর সাথে মেশানো হয়েছিল (SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6)। সংশ্লিষ্ট ইমালশনগুলি তৈরি করার জন্য ৫, ১০ এবং ১৫ গ্রাম SA-এর সাথে ০.১০ গ্রাম SLS ব্যবহার করা হয়েছিল। পরবর্তীকালে, SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6-এর জন্য SLS-এর সংখ্যা বৃদ্ধি করার প্রস্তাব করা হয়েছিল। স্থিতিশীল ইমালশন দ্রবণ তৈরির জন্য ব্যবহৃত CA এবং SLS-এর অনুপাত সারণি ১-এ দেখানো হয়েছে।
একটি ১০০ মিলি বিকারে ১০ মিলি TEOS, ১০ মিলি ইথানল (EA) এবং ২০ মিলি পাতিত জল নিন। SA এবং SiO2 শেলের বিভিন্ন অনুপাতের এনক্যাপসুলেশন দক্ষতা অধ্যয়নের জন্য, সমস্ত নমুনার সংশ্লেষণ সহগ রেকর্ড করা হয়েছিল। মিশ্রণটিকে একটি ম্যাগনেটিক স্টিরার দিয়ে ৪০০ rpm গতিতে এবং ৬০°C তাপমাত্রায় ১ ঘন্টা ধরে নাড়ানো হয়েছিল। এরপর প্রস্তুতকৃত SA ইমালশনে প্রিকার্সর দ্রবণটি ফোঁটা ফোঁটা করে যোগ করা হয়, ৮০০ rpm গতিতে এবং ৭৫°C তাপমাত্রায় ২ ঘন্টা ধরে তীব্রভাবে নাড়ানো হয় এবং একটি সাদা পাউডার পাওয়ার জন্য ফিল্টার করা হয়। অবশিষ্ট SA অপসারণের জন্য সাদা পাউডারটিকে পাতিত জল দিয়ে ধুয়ে নেওয়া হয় এবং একটি ভ্যাকুয়াম ওভেনে ৪৫°C তাপমাত্রায় ২৪ ঘন্টা ধরে শুকানো হয়। ফলস্বরূপ, SiO2 শেলযুক্ত একটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC পাওয়া যায়। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর সংশ্লেষণ এবং প্রস্তুতির সম্পূর্ণ প্রক্রিয়াটি চিত্র ১-এ দেখানো হয়েছে।
সল-জেল পদ্ধতিতে SiO2 আবরণযুক্ত SA মাইক্রোক্যাপসুল তৈরি করা হয়েছিল, এবং তাদের এনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া চিত্র ২-এ দেখানো হয়েছে। প্রথম ধাপে, সারফ্যাক্ট্যান্ট হিসেবে SLS ব্যবহার করে একটি জলীয় দ্রবণে SA ইমালশন প্রস্তুত করা হয়। এক্ষেত্রে, SA অণুর হাইড্রোফোবিক প্রান্ত SLS-এর সাথে এবং হাইড্রোফিলিক প্রান্ত জলের অণুর সাথে আবদ্ধ হয়ে একটি স্থিতিশীল ইমালশন তৈরি করে। এভাবে, SLS-এর হাইড্রোফোবিক অংশগুলো সুরক্ষিত থাকে এবং SA ড্রপলেটের পৃষ্ঠকে আবৃত করে। অন্যদিকে, TEOS দ্রবণের হাইড্রোলাইসিস জলের অণু দ্বারা ধীরে ধীরে ঘটে, যার ফলে ইথানলের উপস্থিতিতে হাইড্রোলাইজড TEOS তৈরি হয় (চিত্র ২ক) 49,50,51। হাইড্রোলাইজড TEOS একটি ঘনীভবন বিক্রিয়ায় অংশ নেয়, যার সময় n-হাইড্রোলাইজড TEOS সিলিকা ক্লাস্টার তৈরি করে (চিত্র ২খ)। সিলিকা ক্লাস্টারগুলো SLS-এর উপস্থিতিতে SA52 দ্বারা এনক্যাপসুলেটেড হয়েছিল (চিত্র ২গ), যাকে মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া বলা হয়।
SiO2 আবরণ দ্বারা CA-এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের স্কিম্যাটিক ডায়াগ্রাম (ক) TEOS-এর হাইড্রোলাইসিস (খ) হাইড্রোলাইজেটের ঘনীভবন এবং (গ) SiO2 আবরণ দ্বারা CA-এর এনক্যাপসুলেশন।
একটি ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) ব্যবহার করে বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর রাসায়নিক বিশ্লেষণ করা হয়েছিল এবং স্পেকট্রা ৫০০ থেকে ৪০০০ সেমি⁻¹ পরিসরে রেকর্ড করা হয়েছিল।
বাল্ক SA ফেজ এবং মাইক্রোক্যাপসুল উপাদানগুলো বিশ্লেষণ করার জন্য একটি এক্স-রে ডিফ্র্যাক্টোমিটার (XRD, D/MAX-2500, রিগাকু, জাপান) ব্যবহার করা হয়েছিল। Cu-Kα বিকিরণ (λ = ১.৫৪1 Å), ২৫ kV এবং ১০০ mA অপারেটিং শর্ত ব্যবহার করে, কন্টিনিউয়াস স্ক্যানিং মোডে, ৪°/মিনিট স্ক্যানিং গতিতে ২θ = ৫°–৯৫° পরিসরে এক্স-রে স্ট্রাকচারাল স্ক্যানিং করা হয়েছিল। যেহেতু সমস্ত নমুনায় ৫০° এর পরে কোনো পিক দেখা যায়নি, তাই ২θ = ৫–৫০° পরিসরে এক্স-রে চিত্রগুলো তৈরি করা হয়েছিল।
বাল্ক SA-এর রাসায়নিক অবস্থা এবং এনক্যাপসুলেশন উপাদানে উপস্থিত মৌলসমূহ বোঝার জন্য, এক্স-রে উৎস হিসেবে Al Kα (1486.6 eV) ব্যবহার করে এক্স-রে ফটোইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) করা হয়েছিল। সংগৃহীত XPS স্পেকট্রা এক্সোটিক কার্বন (বাইন্ডিং এনার্জি 284.6 eV) ব্যবহার করে C 1s পিকের সাথে ক্যালিব্রেট করা হয়েছিল। শার্লি পদ্ধতি ব্যবহার করে ব্যাকগ্রাউন্ড সংশোধনের পর, CASA XPS সফটওয়্যার ব্যবহার করে প্রতিটি মৌলের উচ্চ-রেজোলিউশন পিকগুলোকে ডিকনভোলিউট করা হয়েছিল এবং গাউসিয়ান/লরেন্টজিয়ান ফাংশনে ফিট করা হয়েছিল।
১৫ kV-তে এনার্জি-ডিসপারসিভ এক্স-রে স্পেকট্রোস্কোপি (EDS) সহ স্ক্যানিং ইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM, MIRA3, TESCAN, ব্রনো, চেক প্রজাতন্ত্র) ব্যবহার করে বাল্ক SC এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-এর গঠন পরীক্ষা করা হয়েছিল। SEM ইমেজিংয়ের আগে, চার্জিং প্রভাব এড়ানোর জন্য নমুনাগুলোকে প্ল্যাটিনাম (Pt) দিয়ে প্রলেপ দেওয়া হয়েছিল।
ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) ব্যবহার করে তাপীয় বৈশিষ্ট্য (গলনাঙ্ক/কঠিনীভবন বিন্দু এবং সুপ্ত তাপ) এবং নির্ভরযোগ্যতা (তাপীয় চক্র) নির্ধারণ করা হয়েছিল। এই পরীক্ষাটি ৪০°C এবং ৯০°C তাপমাত্রায় ১০ °C/মিনিট হারে উত্তাপন/শীতলীকরণ এবং অবিচ্ছিন্ন নাইট্রোজেন প্রবাহের মাধ্যমে করা হয়েছিল। একটি TGA অ্যানালাইজার (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) ব্যবহার করে ওজন হ্রাস বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। এই বিশ্লেষণটি ৪০-৬০০ °C তাপমাত্রা থেকে শুরু করে ১০ °C/মিনিট হারে উত্তাপনের মাধ্যমে অবিচ্ছিন্ন নাইট্রোজেন প্রবাহে সম্পন্ন করা হয়।
চিত্র ৩-এ বাল্ক SC এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6)-এর FTIR স্পেকট্রা দেখানো হয়েছে। সমস্ত নমুনায় (SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA) 2910 cm-1 এবং 2850 cm-1-এ অবস্থিত শোষণ শিখরগুলি যথাক্রমে –CH3 এবং –CH2 গ্রুপের প্রতিসম প্রসারণ কম্পনের জন্য দায়ী¹⁰,⁵⁰। 1705 cm–1-এ অবস্থিত শিখরটি C=O বন্ধনের কম্পনজনিত প্রসারণের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। 1470 cm-1 এবং 1295 cm-1-এ অবস্থিত শিখরগুলি –OH কার্যকরী গ্রুপের ইন-প্লেন নমন কম্পনের জন্য দায়ী, যেখানে 940 cm-1 এবং 719 cm-1-এ অবস্থিত শিখরগুলি যথাক্রমে –OH গ্রুপের ইন-প্লেন কম্পন এবং ইল্ড-প্লেন বিকৃতি কম্পনের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-তে 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 এবং 719 cm-1-এ SA-এর শোষণ শিখরগুলিও পরিলক্ষিত হয়েছিল। এছাড়াও, SA মাইক্রোক্যাপসুলে Si-O-Si ব্যান্ডের প্রতিসম প্রসারণ কম্পনের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ 1103 cm-1-এ একটি নতুন আবিষ্কৃত শিখর পরিলক্ষিত হয়েছিল। FT-IR ফলাফলগুলি Yuan et al. 50-এর সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ। তারা সফলভাবে অ্যামোনিয়া/ইথানল অনুপাতে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA প্রস্তুত করেছিলেন এবং দেখেছিলেন যে SA এবং SiO2-এর মধ্যে কোনও রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়া ঘটেনি। বর্তমান FT-IR গবেষণার ফলাফলগুলি দেখায় যে SiO2 শেলটি হাইড্রোলাইজড TEOS-এর ঘনীভবন প্রক্রিয়া এবং পলিমারাইজেশনের মাধ্যমে সফলভাবে SA (কোর)-কে আবদ্ধ করেছে। কম SA পরিমাণে, Si-O-Si ব্যান্ডের শিখরের তীব্রতা বেশি (চিত্র 3b-d)। যখন SA-এর পরিমাণ ১৫ গ্রামের বেশি হয়, তখন শিখরের তীব্রতা এবং Si-O-Si ব্যান্ডের প্রসারণ ক্রমান্বয়ে হ্রাস পায়, যা SA-এর পৃষ্ঠে SiO2-এর একটি পাতলা স্তর গঠনের ইঙ্গিত দেয়।
(ক) SA, (খ) SATEOS1, (গ) SATEOS2, (ঘ) SATEOS3, (ঙ) SATEOS4, (চ) SATEOS5 এবং (ছ) SATEOS6 এর FTIR বর্ণালী।
বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর XRD প্যাটার্ন চিত্র 4-এ দেখানো হয়েছে। XRD পিকগুলি 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° (JCPDS নং 0381923, 02 অনুসারে), সমস্ত নমুনায় 21.42° (311), 24.04° (602) এবং 39.98° (913) এ অবস্থিত এবং SA-এর জন্য নির্ধারিত। সারফ্যাক্ট্যান্ট (SLS), অন্যান্য অবশিষ্ট পদার্থ এবং SiO250-এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের মতো অনিশ্চিত কারণগুলির জন্য বাল্ক CA-এর সাথে বিকৃতি এবং হাইব্রিডিটি দেখা যায়। এনক্যাপসুলেশন ঘটার পরে, বাল্ক CA-এর তুলনায় প্রধান পিক (300), (500), (311), এবং (602)-এর তীব্রতা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যা নমুনাটির স্ফটিকতার হ্রাস নির্দেশ করে।
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 এবং (g) SATEOS6 এর XRD প্যাটার্ন।
অন্যান্য নমুনার তুলনায় SATEOS1-এর তীব্রতা তীব্রভাবে হ্রাস পায়। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনায় অন্য কোনো শিখর (peak) পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র 4b–g), যা নিশ্চিত করে যে SA পৃষ্ঠে রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়ার পরিবর্তে SiO252-এর ভৌত শোষণ ঘটে। এছাড়াও, এই সিদ্ধান্তে উপনীত হওয়া গেছে যে SA-এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের ফলে কোনো নতুন কাঠামোর আবির্ভাব ঘটেনি। SiO2 কোনো রাসায়নিক বিক্রিয়া ছাড়াই SA পৃষ্ঠে অক্ষত থাকে, এবং SA-এর পরিমাণ কমার সাথে সাথে বিদ্যমান শিখরগুলি আরও স্পষ্ট হয়ে ওঠে (SATEOS1)। এই ফলাফল নির্দেশ করে যে SiO2 প্রধানত SA পৃষ্ঠকে এনক্যাপসুলেট করে। (700) অবস্থানে থাকা শিখরটি সম্পূর্ণরূপে অদৃশ্য হয়ে যায় এবং SATEOS 1-এ \((\overline{5}02)\) অবস্থানে থাকা শিখরটি একটি কুঁজ-এ পরিণত হয় (চিত্র 4b), যা হ্রাসপ্রাপ্ত ক্রিস্টালিনিটি এবং বর্ধিত অ্যামরফিজমের সাথে সম্পর্কিত। SiO2 প্রকৃতিতে অনিয়তাকার, তাই 2θ = 19° থেকে 25° পর্যন্ত পরিলক্ষিত শিখরগুলিতে একটি কুঁজ এবং প্রসারণ দেখা যায়53 (চিত্র 4b–g), যা অনিয়তাকার SiO2-এর অস্তিত্ব নিশ্চিত করে52। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর নিম্ন ডিফ্র্যাকশন শিখর তীব্রতার কারণ হলো সিলিকার অভ্যন্তরীণ প্রাচীরের নিউক্লিয়েশন প্রভাব এবং সীমিত স্ফটিকীকরণ আচরণ49। এটা বিশ্বাস করা হয় যে SA-এর পরিমাণ কম হলে, প্রচুর পরিমাণে TEOS-এর উপস্থিতির কারণে একটি পুরু সিলিকা শেল গঠিত হয়, যা মূলত SA-এর বাইরের পৃষ্ঠে শোষিত হয়। তবে, SA-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে ইমালশন দ্রবণে SA ড্রপলেটগুলির পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল বৃদ্ধি পায় এবং সঠিক এনক্যাপসুলেশনের জন্য আরও বেশি TEOS-এর প্রয়োজন হয়। অতএব, SA-এর পরিমাণ বেশি হলে, FT-IR-এ SiO2 পিকটি চাপা পড়ে যায় (চিত্র 3), এবং XRF-এ 2θ = 19–25° এর কাছাকাছি ডিফ্র্যাকশন পিকের তীব্রতা কমে যায় (চিত্র 4) এবং প্রসারণও কমে যায়। দৃশ্যমান নয়। তবে, চিত্র 4-এ যেমন দেখা যায়, SA-এর পরিমাণ 5 গ্রাম (SATEOS1) থেকে 50 গ্রাম (SATEOS6) পর্যন্ত বাড়ানো হলেই, পিকগুলো বাল্ক SA-এর খুব কাছাকাছি চলে আসে, এবং (700) অবস্থানে থাকা পিকটি শনাক্তকৃত সমস্ত পিকের তীব্রতা সহ উপস্থিত হয়। এই ফলাফলটি FT-IR ফলাফলের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, যেখানে 1103 cm-1-এ SiO2 SATEOS6 পিকের তীব্রতা হ্রাস পায় (চিত্র 3g)।
SA, SATEOS1 এবং SATEOS6-এ উপস্থিত মৌলগুলোর রাসায়নিক অবস্থা চিত্র ১ ও ২, চিত্র ৫, ৬, ৭ ও ৮ এবং সারণি ২-এ দেখানো হয়েছে। বাল্ক SA, SATEOS1 এবং SATEOS6-এর পরিমাপ স্ক্যান চিত্র ৫-এ দেখানো হয়েছে এবং C 1s, O 1s ও Si 2p-এর উচ্চ রেজোলিউশন স্ক্যান যথাক্রমে চিত্র ৫, ৬, ৭ ও ৮ এবং সারণি ২-এ দেখানো হয়েছে। XPS দ্বারা প্রাপ্ত বাইন্ডিং এনার্জির মানগুলো সারণি ২-এ সংক্ষিপ্তভাবে তুলে ধরা হয়েছে। চিত্র ৫ থেকে যেমন দেখা যায়, SATEOS1 এবং SATEOS6-এ সুস্পষ্ট Si 2s এবং Si 2p পিক পরিলক্ষিত হয়েছে, যেখানে SiO2 শেলের মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন ঘটেছে। পূর্ববর্তী গবেষকরা 155.1 eV54-এ একটি অনুরূপ Si 2s পিকের কথা জানিয়েছেন। SATEOS1 (চিত্র 5b) এবং SATEOS6 (চিত্র 5c)-তে Si পিকের উপস্থিতি FT-IR (চিত্র 3) এবং XRD (চিত্র 4) ডেটাকে নিশ্চিত করে।
চিত্র 6a-তে যেমন দেখানো হয়েছে, বাল্ক SA-এর C 1s-এর বাইন্ডিং এনার্জি যথাক্রমে 284.5 eV, 285.2 eV এবং 289.5 eV-তে CC, ক্যালিফ্যাটিক এবং O=C=O-এর তিনটি ভিন্ন পিক রয়েছে। SATEOS1 (চিত্র 6b) এবং SATEOS6 (চিত্র 6c)-তেও C–C, ক্যালিফ্যাটিক এবং O=C=O পিকগুলো পরিলক্ষিত হয়েছে এবং সেগুলো সারণি 2-তে সংক্ষিপ্তভাবে উল্লেখ করা হয়েছে। এর পাশাপাশি, C 1s পিকটি 283.1 eV (SATEOS1) এবং 283.5 eV (SATEOS6)-তে একটি অতিরিক্ত Si-C পিকের সাথেও সঙ্গতিপূর্ণ। C–C, ক্যালিফ্যাটিক, O=C=O এবং Si–C-এর জন্য আমাদের পরিলক্ষিত বাইন্ডিং এনার্জিগুলো অন্যান্য উৎসের সাথে ভালোভাবে মিলে যায়⁵⁵,⁵⁶।
O 1 SA, SATEOS1 এবং SATEOS6-এর XPS স্পেকট্রা যথাক্রমে চিত্র 7a–c-তে দেখানো হয়েছে। বাল্ক SA-এর O 1s পিকটি ডিকনভল্যুটেড এবং এতে দুটি পিক রয়েছে, যথা C=O/C–O (531.9 eV) এবং C–O–H (533.0 eV), যেখানে SATEOS1 এবং SATEOS6-এর O 1 সামঞ্জস্যপূর্ণ। এখানে কেবল তিনটি পিক রয়েছে: C=O/C–O, C–O–H এবং Si–OH55,57,58। বাল্ক SA-এর তুলনায় SATEOS1 এবং SATEOS6-এ O 1s বাইন্ডিং এনার্জি সামান্য পরিবর্তিত হয়, যা শেল উপাদানে SiO2 এবং Si-OH-এর উপস্থিতির কারণে রাসায়নিক খণ্ডের পরিবর্তনের সাথে সম্পর্কিত।
SATEOS1 এবং SATEOS6-এর Si 2p XPS স্পেকট্রা যথাক্রমে চিত্র 8a এবং b-তে দেখানো হয়েছে। বাল্ক CA-তে, SiO2-এর অনুপস্থিতির কারণে Si 2p পর্যবেক্ষণ করা যায়নি। Si 2p পিকটি SATEOS1-এর জন্য 105.4 eV এবং SATEOS6-এর জন্য 105.0 eV, যা Si-O-Si-এর অনুরূপ, যেখানে SATEOS1-এর পিকটি 103.5 eV এবং SATEOS6-এর পিকটি 103.3 eV, যা Si-OH55-এর অনুরূপ। SATEOS1 এবং SATEOS6-এ Si-O-Si এবং Si-OH পিকের ফিটিং SA কোরের পৃষ্ঠে SiO2-এর সফল মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রকাশ করে।
মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড উপাদানের গঠন অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ, যা দ্রবণীয়তা, স্থিতিশীলতা, রাসায়নিক বিক্রিয়াশীলতা, প্রবাহযোগ্যতা এবং শক্তিকে প্রভাবিত করে৫৯। তাই, বাল্ক SA (১০০×) এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA (৫০০×)-এর গঠন বৈশিষ্ট্য নিরূপণ করার জন্য SEM ব্যবহার করা হয়েছিল, যা চিত্র ৯-এ দেখানো হয়েছে। চিত্র ৯ক থেকে দেখা যায়, SA ব্লকটির আকৃতি উপবৃত্তাকার। কণার আকার ৫০০ মাইক্রনের বেশি। তবে, মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া চলতে থাকলে, গঠনে নাটকীয় পরিবর্তন আসে, যা চিত্র ৯খ–ছ-তে দেখানো হয়েছে।
(ক) SA (×100), (খ) SATEOS1, (গ) SATEOS2, (ঘ) SATEOS3, (ঙ) SATEOS4, (চ) SATEOS5 এবং (ছ) SATEOS6 এর ×500 বিবর্ধনে তোলা SEM চিত্র।
SATEOS1 নমুনায়, অমসৃণ পৃষ্ঠযুক্ত ছোট প্রায়-গোলাকার SiO2-আবৃত SA কণা দেখা যায় (চিত্র 9b), যা SA পৃষ্ঠে TEOS-এর হাইড্রোলাইসিস এবং কনডেনসেশন পলিমারাইজেশনের কারণে হতে পারে, যা ইথানল অণুর দ্রুত ব্যাপনকে ত্বরান্বিত করে। ফলস্বরূপ, SiO2 কণা জমা হয় এবং পুঞ্জীভবন পরিলক্ষিত হয়52,60। এই SiO2 আবরণটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA কণাগুলিকে যান্ত্রিক শক্তি প্রদান করে এবং উচ্চ তাপমাত্রায় গলিত CA-এর নিঃসরণও প্রতিরোধ করে10। এই ফলাফল ইঙ্গিত দেয় যে SiO2 ধারণকারী SA মাইক্রোক্যাপসুলগুলি সম্ভাব্য শক্তি সঞ্চয়কারী উপাদান হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে61। চিত্র 9b থেকে যেমন দেখা যায়, SATEOS1 নমুনায় একটি পুরু SiO2 স্তর দ্বারা SA আবৃত থাকায় কণার বন্টন সুষম। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA (SATEOS1)-এর কণার আকার প্রায় 10–20 μm (চিত্র 9b), যা কম SA উপাদানের কারণে বাল্ক SA-এর তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে ছোট। মাইক্রোক্যাপসুল স্তরের পুরুত্ব প্রিকার্সর দ্রবণের হাইড্রোলাইসিস এবং কনডেনসেশন পলিমারাইজেশনের কারণে হয়ে থাকে। SA-এর কম ডোজে, অর্থাৎ 15 গ্রাম পর্যন্ত, অ্যাগ্লোমারেশন ঘটে (চিত্র 9b-d), কিন্তু ডোজ বাড়ানোর সাথে সাথে কোনও অ্যাগ্লোমারেশন দেখা যায় না, বরং সুস্পষ্ট গোলাকার কণা দেখা যায় (চিত্র 9e-g) 62।
এছাড়াও, যখন SLS সারফ্যাক্ট্যান্টের পরিমাণ স্থির থাকে, তখন SA-এর পরিমাণ (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3) কার্যকারিতা, আকৃতি এবং কণার আকার বন্টনকেও প্রভাবিত করে। এইভাবে, SATEOS1-এর ক্ষেত্রে ক্ষুদ্রতর কণার আকার, সুষম বন্টন এবং ঘন পৃষ্ঠতল দেখা গেছে (চিত্র 9b), যার কারণ হিসেবে SA-এর হাইড্রোফিলিক প্রকৃতিকে দায়ী করা হয়, যা স্থির সারফ্যাক্ট্যান্টের উপস্থিতিতে সেকেন্ডারি নিউক্লিয়েশনকে উৎসাহিত করে। এটা বিশ্বাস করা হয় যে SA-এর পরিমাণ 5 থেকে 15 গ্রাম (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3) পর্যন্ত বৃদ্ধি করে এবং সারফ্যাক্ট্যান্টের একটি স্থির পরিমাণ, অর্থাৎ 0.10 গ্রাম SLS (সারণি 1) ব্যবহার করলে, প্রতিটি কণার উপর সারফ্যাক্ট্যান্ট অণুর অবদান হ্রাস পাবে, যার ফলে কণার আকার এবং আকৃতি হ্রাস পাবে। SATEOS2 (চিত্র 9c) এবং SATEOS3 (চিত্র 9d)-এর বন্টন SATEOS 1 (চিত্র 9b)-এর বন্টন থেকে ভিন্ন।
SATEOS1 (চিত্র 9b)-এর তুলনায়, SATEOS2 মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর একটি ঘন গঠন দেখিয়েছে এবং কণার আকার বৃদ্ধি পেয়েছে (চিত্র 9c)। এর কারণ হলো অ্যাগ্লোমারেশন 49, যা জমাট বাঁধার হার কমিয়ে দেয় (চিত্র 2b)। SLS বৃদ্ধির সাথে সাথে SC-এর পরিমাণ বাড়লে, মাইক্রোক্যাপসুলগুলি স্পষ্টভাবে দৃশ্যমান হয়ে ওঠে, যেমনটি চিত্রে দেখানো হয়েছে কীভাবে অ্যাগ্রিগেশন ঘটে। এছাড়াও, চিত্র 9e–g দেখায় যে সমস্ত কণা আকৃতি এবং আকারে স্পষ্টভাবে গোলাকার। এটি স্বীকৃত যে, প্রচুর পরিমাণে SA-এর উপস্থিতিতে, উপযুক্ত পরিমাণে সিলিকা অলিগোমার পাওয়া যেতে পারে, যা যথাযথ ঘনীভবন এবং এনক্যাপসুলেশন ঘটায় এবং ফলস্বরূপ সুনির্দিষ্ট মাইক্রোক্যাপসুল তৈরি করে 49। SEM ফলাফল থেকে এটি স্পষ্ট যে, অল্প পরিমাণে SA-এর তুলনায় SATEOS6 অনুরূপ মাইক্রোক্যাপসুল তৈরি করেছে।
বাল্ক SA এবং মাইক্রোক্যাপসুল SA-এর এনার্জি ডিসপারসিভ এক্স-রে স্পেকট্রোস্কোপি (EDS)-এর ফলাফল সারণি ৩-এ উপস্থাপন করা হয়েছে। এই সারণি থেকে দেখা যায় যে, SA বৃদ্ধির সাথে সাথে Si-এর পরিমাণ SATEOS1 (১২.৩৪%) থেকে SATEOS6 (২.৬৮%) পর্যন্ত ক্রমান্বয়ে হ্রাস পায়। অতএব, আমরা বলতে পারি যে SA-এর পরিমাণ বৃদ্ধি SA পৃষ্ঠে SiO2-এর অধঃক্ষেপণ হ্রাস করে। EDS51-এর অর্ধ-পরিমাণগত বিশ্লেষণের কারণে সারণি ৩-এ C এবং O-এর পরিমাণের কোনো সামঞ্জস্যপূর্ণ মান নেই। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর Si-এর পরিমাণ FT-IR, XRD এবং XPS ফলাফলের সাথে সম্পর্কযুক্ত করা হয়েছিল।
বাল্ক SA এবং SiO2 শেল দ্বারা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর গলন ও কঠিনীভবন আচরণ চিত্র ১ এবং ২-এ দেখানো হয়েছে। এগুলি যথাক্রমে চিত্র ১০ এবং ১১-তে দেখানো হয়েছে এবং তাপীয় উপাত্ত সারণি ৪-এ দেখানো হয়েছে। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর গলন এবং কঠিনীভবন তাপমাত্রা ভিন্ন পাওয়া গেছে। SA-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে গলন এবং কঠিনীভবন তাপমাত্রা বৃদ্ধি পায় এবং বাল্ক SA-এর মানের কাছাকাছি পৌঁছায়। SA মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের পরে, সিলিকা প্রাচীর স্ফটিকীভবন তাপমাত্রা বৃদ্ধি করে এবং এর প্রাচীর অসমসত্ত্বতা বাড়ানোর জন্য একটি কোর হিসাবে কাজ করে। অতএব, SA-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে গলন (চিত্র ১০) এবং কঠিনীভবন (চিত্র ১১) তাপমাত্রাও ক্রমান্বয়ে বৃদ্ধি পায়⁴⁹,⁵¹,⁶⁴। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA নমুনার মধ্যে, SATEOS6 সর্বোচ্চ গলন এবং কঠিনীভবন তাপমাত্রা প্রদর্শন করেছে, এরপর যথাক্রমে SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 এবং SATEOS1।
SATEOS1 সর্বনিম্ন গলনাঙ্ক (৬৮.৯৭ °C) এবং কঠিনীভবন তাপমাত্রা (৬০.৬০ °C) প্রদর্শন করে, যার কারণ হলো এর ক্ষুদ্রতর কণার আকার, যেখানে মাইক্রোক্যাপসুলের অভ্যন্তরে SA কণাগুলির চলাচল খুব কম এবং SiO2 আবরণটি একটি পুরু স্তর তৈরি করে, ফলে কোর উপাদান প্রসারণ এবং চলাচলকে সীমিত করে⁴⁹। এই অনুমানটি SEM ফলাফলের সাথে সম্পর্কিত, যেখানে SATEOS1 একটি ক্ষুদ্রতর কণার আকার দেখিয়েছে (চিত্র ৯খ), যার কারণ হলো SA অণুগুলি মাইক্রোক্যাপসুলের একটি খুব ছোট এলাকার মধ্যে আবদ্ধ থাকে। মূল ভরের, এবং SiO2 আবরণযুক্ত সমস্ত SA মাইক্রোক্যাপসুলের গলনাঙ্ক এবং কঠিনীভবন তাপমাত্রার পার্থক্য ৬.১০–৮.৩৭ °C পরিসরে রয়েছে। এই ফলাফল ইঙ্গিত দেয় যে SiO2 আবরণের ভালো তাপ পরিবাহিতার কারণে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA একটি সম্ভাব্য শক্তি সঞ্চয়কারী উপাদান হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে⁶⁵।
সারণি 4 থেকে দেখা যায়, SEM দ্বারা পর্যবেক্ষণকৃত সঠিক এনক্যাপসুলেশনের কারণে সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-গুলির মধ্যে SATEOS6-এর এনথালপি সর্বোচ্চ (চিত্র 9g)। সমীকরণ (1) ব্যবহার করে SA প্যাকিং হার গণনা করা যেতে পারে। (1) মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA49-এর ল্যাটেন্ট হিট ডেটা তুলনা করে।
R মানটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-এর এনক্যাপসুলেশন ডিগ্রি (%) নির্দেশ করে, ΔHMEPCM,m মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-এর গলনের সুপ্ত তাপ নির্দেশ করে, এবং ΔHPCM,m SC-এর গলনের সুপ্ত তাপ নির্দেশ করে। এছাড়াও, প্যাকেজিং দক্ষতা (%) আরেকটি গুরুত্বপূর্ণ প্রযুক্তিগত পরামিতি হিসাবে গণনা করা হয়, যেমনটি সমীকরণ (1) এ দেখানো হয়েছে। (2)49.
E মানটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA-এর এনক্যাপসুলেশন দক্ষতা (%) নির্দেশ করে, ΔHMEPCM,s মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA-এর কিউরের সুপ্ত তাপ নির্দেশ করে এবং ΔHPCM,s CA-এর কিউরের সুপ্ত তাপ নির্দেশ করে।
সারণি ৪-এ দেখানো হয়েছে যে, SATEOS1-এর প্যাকিং মাত্রা ও দক্ষতা যথাক্রমে ৭১.৮৯% এবং ৬৭.৬৮%, এবং SATEOS6-এর প্যাকিং মাত্রা ও দক্ষতা যথাক্রমে ৯০.৮৬% এবং ৮৬.৬৮% (সারণি ৪)। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর মধ্যে SATEOS6 নমুনাটি সর্বোচ্চ এনক্যাপসুলেশন সহগ এবং দক্ষতা প্রদর্শন করে, যা এর উচ্চ তাপীয় ধারণক্ষমতা নির্দেশ করে। অতএব, কঠিন থেকে তরলে রূপান্তরের জন্য প্রচুর পরিমাণে শক্তির প্রয়োজন হয়। এছাড়াও, শীতলীকরণ প্রক্রিয়ার সময় সমস্ত SA মাইক্রোক্যাপসুল এবং বাল্ক SA-এর গলনাঙ্ক ও কঠিনীভবন তাপমাত্রার পার্থক্য নির্দেশ করে যে মাইক্রোক্যাপসুল সংশ্লেষণের সময় সিলিকা শেলটি স্থানিকভাবে সীমাবদ্ধ থাকে। সুতরাং, ফলাফল থেকে দেখা যায় যে SC-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে এনক্যাপসুলেশন হার এবং দক্ষতা ক্রমান্বয়ে বৃদ্ধি পায় (সারণি ৪)।
চিত্র ১২-তে বাল্ক SA এবং SiO2 শেলযুক্ত মাইক্রোক্যাপসুল SA (SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6)-এর TGA কার্ভ দেখানো হয়েছে। বাল্ক SA (SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6)-এর তাপীয় স্থিতিশীলতার বৈশিষ্ট্যগুলো মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনাগুলোর সাথে তুলনা করা হয়েছিল। TGA কার্ভ থেকে এটা স্পষ্ট যে, বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA উভয়েরই ওজন হ্রাস ৪০°C থেকে ১৯০°C পর্যন্ত একটি মসৃণ এবং খুব সামান্য হ্রাস দেখায়। এই তাপমাত্রায়, বাল্ক SC তাপীয় বিয়োজনের শিকার হয় না, যেখানে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC ৪৫°C তাপমাত্রায় ২৪ ঘণ্টা শুকানোর পরেও শোষিত জল নির্গত করে। এর ফলে সামান্য ওজন হ্রাস ঘটে, কিন্তু এই তাপমাত্রার পর উপাদানটির অবক্ষয় শুরু হয়। কম SA উপাদানে (যেমন SATEOS1), শোষিত জলের পরিমাণ বেশি থাকে এবং তাই ১৯০°C পর্যন্ত ভর হ্রাস বেশি হয় (চিত্র ১২-এর ইনসেট)। তাপমাত্রা ১৯০ °C-এর উপরে উঠলেই, বিয়োজন প্রক্রিয়ার কারণে নমুনাটি ভর হারাতে শুরু করে। বাল্ক SA ১৯০°C তাপমাত্রায় বিয়োজিত হতে শুরু করে এবং ২৬০°C তাপমাত্রায় এর মাত্র ৪% অবশিষ্ট থাকে, যেখানে SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6 এই তাপমাত্রায় যথাক্রমে ৫০%, ২০% এবং ১২% ধরে রাখে। ৩০০ °C-এর পরে, বাল্ক SA-এর ভর হ্রাস ছিল প্রায় ৯৭.৬০%, যেখানে SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6-এর ভর হ্রাস ছিল যথাক্রমে প্রায় ৫৪.২০%, ৮২.৪০% এবং ৯০.৩০%। SA-এর পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে SiO2-এর পরিমাণ হ্রাস পায় (সারণি ৩), এবং SEM-এ আবরণের পাতলা হয়ে যাওয়া পরিলক্ষিত হয় (চিত্র ৯)। সুতরাং, বাল্ক SA-এর তুলনায় মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর ওজন হ্রাস কম, যার কারণ হলো SiO2 শেলের অনুকূল বৈশিষ্ট্য, যা SA-এর পৃষ্ঠে একটি কার্বনযুক্ত সিলিকেট-কার্বনযুক্ত স্তর গঠনে সহায়তা করে, যার ফলে SA কোর বিচ্ছিন্ন হয়ে যায় এবং উৎপন্ন উদ্বায়ী পদার্থগুলোর নির্গমন ধীর হয়ে যায়¹⁰। এই চার স্তরটি তাপীয় বিয়োজনের সময় একটি ভৌত ​​প্রতিরক্ষামূলক বাধা তৈরি করে, যা দাহ্য অণুগুলোর গ্যাসীয় দশায় রূপান্তরকে সীমিত করে¹⁶,⁶⁷। এর পাশাপাশি, আমরা উল্লেখযোগ্য ওজন হ্রাসের ফলাফলও দেখতে পাই: SATEOS1, SATEOS3, SATEOS6 এবং SA-এর তুলনায় কম মান দেখায়। এর কারণ হলো SATEOS1-এ SA-এর পরিমাণ SATEOS3 এবং SATEOS6-এর তুলনায় কম, যেখানে SiO2 শেল একটি পুরু স্তর তৈরি করে। বিপরীতে, বাল্ক SA-এর মোট ওজন হ্রাস ৪১৫ °C তাপমাত্রায় ৯৯.৫০%-এ পৌঁছায়। তবে, ৪১৫ °C তাপমাত্রায় SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6 যথাক্রমে ৬২.৫০%, ৮৫.৫০% এবং ৯৩.৭৬% ওজন হ্রাস দেখিয়েছে। এই ফলাফল ইঙ্গিত দেয় যে, TEOS-এর সংযোজন SA-এর পৃষ্ঠে একটি SiO2 স্তর গঠনের মাধ্যমে SA-এর অবক্ষয়কে উন্নত করে। এই স্তরগুলো একটি ভৌত ​​প্রতিরক্ষামূলক প্রতিবন্ধক তৈরি করতে পারে, এবং এর ফলে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA-এর তাপীয় স্থিতিশীলতার উন্নতি পরিলক্ষিত হয়।
DSC51,52-এর ৩০টি তাপীয়করণ ও শীতলীকরণ চক্রের পর বাল্ক SA এবং সেরা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনা (অর্থাৎ SATEOS 6)-এর তাপীয় নির্ভরযোগ্যতার ফলাফল চিত্র ১৩-তে দেখানো হয়েছে। দেখা যায় যে, বাল্ক SA (চিত্র ১৩ক)-এর গলনাঙ্ক, কঠিনীভবন তাপমাত্রা এবং এনথালপি মানে কোনো পার্থক্য দেখা যায় না, যেখানে SATEOS6 (চিত্র ১৩খ)-এর ক্ষেত্রে ৩০তম তাপীয়করণ চক্র এবং শীতলীকরণ প্রক্রিয়ার পরেও তাপমাত্রা ও এনথালপি মানে কোনো পার্থক্য দেখা যায় না। বাল্ক SA-এর গলনাঙ্ক ছিল ৭২.১০ °C, কঠিনীভবন তাপমাত্রা ছিল ৬৪.৬৯ °C, এবং প্রথম চক্রের পর গলন ও কঠিনীভবনের তাপ ছিল যথাক্রমে ২০১.০ J/g এবং ১৯৪.১০ J/g। ৩০তম চক্রের পর, এই মানগুলির গলনাঙ্ক কমে ৭১.২৪ °C, কঠিনীভবন তাপমাত্রা কমে ৬৩.৫৩ °C হয় এবং এনথালপির মান ১০% হ্রাস পায়। গলনাঙ্ক ও কঠিনীভবন তাপমাত্রার পরিবর্তন এবং এনথালপির মানের হ্রাস নির্দেশ করে যে, মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন-বিহীন প্রয়োগের জন্য বাল্ক CA নির্ভরযোগ্য নয়। তবে, যথাযথ মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন (SATEOS6) সম্পন্ন হওয়ার পর, গলনাঙ্ক ও কঠিনীভবন তাপমাত্রা এবং এনথালপির মানের কোনো পরিবর্তন হয় না (চিত্র ১৩খ)। SiO2 শেল দ্বারা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড হওয়ার পর, SA-কে এর সর্বোত্তম গলনাঙ্ক ও কঠিনীভবন তাপমাত্রা এবং স্থিতিশীল এনথালপির কারণে তাপীয় প্রয়োগে, বিশেষত নির্মাণ শিল্পে, একটি ফেজ চেঞ্জ ম্যাটেরিয়াল হিসেবে ব্যবহার করা যেতে পারে।
১ম এবং ৩০তম উত্তাপন ও শীতলীকরণ চক্রে SA (a) এবং SATEOS6 (b) নমুনাগুলির জন্য প্রাপ্ত DSC বক্ররেখা।
এই গবেষণায়, কোর উপাদান হিসেবে SA এবং শেল উপাদান হিসেবে SiO2 ব্যবহার করে মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের একটি পদ্ধতিগত অনুসন্ধান চালানো হয়েছে। SA পৃষ্ঠে একটি SiO2 সাপোর্ট স্তর এবং একটি প্রতিরক্ষামূলক স্তর গঠনের জন্য TEOS-কে প্রিকার্সর হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছে। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর সফল সংশ্লেষণের পর, FT-IR, XRD, XPS, SEM এবং EDS-এর ফলাফল SiO2-এর উপস্থিতি দেখিয়েছে। SEM বিশ্লেষণে দেখা যায় যে SATEOS6 নমুনায় SA পৃষ্ঠে SiO2 শেল দ্বারা পরিবেষ্টিত সুনির্দিষ্ট গোলাকার কণা বিদ্যমান। তবে, কম SA যুক্ত MEPCM-এ অ্যাগ্লোমারেশন দেখা যায়, যা PCM-এর কার্যকারিতা হ্রাস করে। XPS বিশ্লেষণে মাইক্রোক্যাপসুল নমুনাগুলিতে Si-O-Si এবং Si-OH-এর উপস্থিতি দেখা গেছে, যা SA পৃষ্ঠে SiO2-এর অ্যাডসর্পশন প্রকাশ করে। তাপীয় কর্মক্ষমতা বিশ্লেষণ অনুসারে, SATEOS6 সবচেয়ে আশাব্যঞ্জক তাপ সঞ্চয় ক্ষমতা প্রদর্শন করে, যার গলনাঙ্ক ও ঘনীভবন তাপমাত্রা যথাক্রমে ৭০.৩৭°C এবং ৬৪.২৭°C এবং গলনাঙ্ক ও ঘনীভবনের সুপ্ত তাপ যথাক্রমে ১৮২.৫৩ জুল/গ্রাম এবং ১৬০.১২ জুল/গ্রাম.জি.। SATEOS6-এর সর্বোচ্চ প্যাকেজিং দক্ষতা হলো ৮৬.৬৮%। TGA এবং DSC তাপীয় চক্র বিশ্লেষণ নিশ্চিত করেছে যে ৩০ বার উত্তাপন ও শীতলীকরণ প্রক্রিয়ার পরেও SATEOS6-এর তাপীয় স্থিতিশীলতা এবং নির্ভরযোগ্যতা ভালো থাকে।
ইয়াং টি., ওয়াং এক্সওয়াই এবং লি ডি.। তাপ শক্তি সঞ্চয়ের জন্য তাপরাসায়নিক কঠিন-গ্যাস যৌগিক অধিশোষণ সিস্টেমের কার্যকারিতা বিশ্লেষণ এবং এর দক্ষতার উন্নতি। অ্যাপ্লিকেশন হট ইঞ্জিনিয়ার। ১৫০, ৫১২–৫২১ (২০১৯)।
ফরিদ, এমএম, খুধাইর, এএম, রাজাক, এস. এবং আল-হাল্লাজ, এস.। দশা পরিবর্তন শক্তি সঞ্চয়ের একটি পর্যালোচনা: উপকরণ এবং প্রয়োগ। এনার্জি কনভার্টার ম্যানেজার। ৪৫, ১৫৯৭–১৬১৫ (২০০৪)।
রেগিন এএফ, সোলাঙ্কি এসএস এবং সাইনি জেএস পিসিএম ক্যাপসুল ব্যবহার করে তাপ শক্তি সঞ্চয় ব্যবস্থার তাপ স্থানান্তর কর্মক্ষমতা: একটি পর্যালোচনা, হালনাগাদ, সমর্থন। এনার্জি রিভিউ ১২, ২৪৩৮–২৪৫৮ (২০০৮)।
লিউ, এম., সামান, ডব্লিউ. এবং ব্রুনো, এফ. উচ্চ তাপমাত্রা দশা পরিবর্তন তাপীয় সঞ্চয় ব্যবস্থার জন্য সঞ্চয় উপকরণ এবং তাপীয় কর্মক্ষমতা বৃদ্ধি প্রযুক্তির একটি পর্যালোচনা। আপডেট। সাপোর্ট। এনার্জি রিভিউ ১৬, ২১১৮–২১৩২ (২০১২)।
ফাং গুয়িং, লি হং, লিউ জিয়াং, উ এস এম "ন্যানোএনক্যাপসুলেটেড তাপ শক্তি এন-টেট্রাডেকেন ফেজ চেঞ্জ মেটেরিয়ালসের প্রস্তুতি এবং বৈশিষ্ট্যায়ন"। কেমিক্যাল ইঞ্জিনিয়ারিং জার্নাল ১৫৩, ২১৭–২২১ (২০০৯)।
মু, বি. এবং লি, এম.। সৌরশক্তি রূপান্তর ও সঞ্চয়ের জন্য পরিবর্তিত গ্রাফিন এরোজেল ব্যবহার করে অভিনব আকৃতি-স্থিতিশীল দশা পরিবর্তনকারী যৌগিক পদার্থের সংশ্লেষণ। সোলার এনার্জি ম্যাটেরিয়ালস। সোলার সেল ১৯১, ৪৬৬–৪৭৫ (২০১৯)।
হুয়াং, কে., আলভা, জি., জিয়া, ওয়াই., এবং ফাং, জি.। তাপ শক্তি সঞ্চয়ে দশা পরিবর্তনকারী পদার্থের রূপগত বৈশিষ্ট্য নিরূপণ এবং প্রয়োগ: একটি পর্যালোচনা। হালনাগাদ। সমর্থন। শক্তি সংস্করণ ৭২, ১২৮–১৪৫ (২০১৭)।