Nature.com দেখার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজারটি ব্যবহার করছেন তার সংস্করণে সীমিত CSS সাপোর্ট রয়েছে। সেরা ফলাফলের জন্য, আমরা আপনাকে আপনার ব্রাউজারের একটি নতুন সংস্করণ ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড অক্ষম করুন)। ইতিমধ্যে, চলমান সহায়তা নিশ্চিত করার জন্য, আমরা স্টাইলিং বা জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি প্রদর্শন করছি।
শক্তি সঞ্চয় ডিভাইসে ফেজ পরিবর্তন উপাদান (PCM) হিসেবে স্টিয়ারিক অ্যাসিড (SA) ব্যবহার করা হয়। এই গবেষণায়, SiO2 শেল সার্ফ্যাক্ট্যান্টকে মাইক্রোএনক্যাপসুলেট করার জন্য সল-জেল পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়েছিল। 10 মিলি টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেট (TEOS) এর মধ্যে বিভিন্ন পরিমাণে SA (5, 10, 15, 20, 30, এবং 50 গ্রাম) এনক্যাপসুলেট করা হয়েছিল। সংশ্লেষিত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ পরিবর্তন উপাদান (MEPCM) ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি (FT-IR), এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD), এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS) এবং স্ক্যানিং ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM) দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল। চরিত্রায়নের ফলাফল দেখায় যে SA সফলভাবে SiO2 দ্বারা এনক্যাপসুলেট করা হয়েছিল। থার্মোগ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ (TGA) দেখিয়েছে যে MEPCM-এর CA-এর তুলনায় ভালো তাপীয় স্থিতিশীলতা রয়েছে। ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (DSC) ব্যবহার করে দেখা গেছে যে MEPCM-এর এনথ্যালপি মান 30টি হিটিং-কুলিং চক্রের পরেও পরিবর্তিত হয়নি। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনার মধ্যে, MEPCM ধারণকারী 50 গ্রাম SA-তে গলনা এবং কঠিনীকরণের সর্বোচ্চ সুপ্ত তাপ ছিল, যা যথাক্রমে 182.53 J/g এবং 160.12 J/g ছিল। তাপীয় তথ্য ব্যবহার করে প্যাকেজ দক্ষতা মান গণনা করা হয়েছিল এবং একই নমুনার জন্য সর্বোচ্চ দক্ষতা পাওয়া গেছে যা ছিল 86.68%।
নির্মাণ শিল্পে ব্যবহৃত প্রায় ৫৮% শক্তি ভবন গরম এবং ঠান্ডা করার জন্য ব্যবহৃত হয়। অতএব, সবচেয়ে প্রয়োজনীয় বিষয় হল পরিবেশ দূষণ বিবেচনা করে এমন দক্ষ শক্তি ব্যবস্থা তৈরি করা। ফেজ পরিবর্তন উপকরণ (PCM) ব্যবহার করে সুপ্ত তাপ প্রযুক্তি কম তাপমাত্রার ওঠানামা3,4,5,6 এ উচ্চ শক্তি সঞ্চয় করতে পারে এবং তাপ স্থানান্তর, সৌর শক্তি সঞ্চয়, মহাকাশ এবং এয়ার কন্ডিশনিং7,8,9 এর মতো ক্ষেত্রগুলিতে ব্যাপকভাবে ব্যবহার করা যেতে পারে। পিসিএম দিনের বেলায় ভবনের বাইরের অংশ থেকে তাপীয় শক্তি শোষণ করে এবং রাতে শক্তি ছেড়ে দেয়10। অতএব, তাপীয় শক্তি সঞ্চয় উপকরণ হিসাবে ফেজ পরিবর্তন উপকরণগুলি সুপারিশ করা হয়। এছাড়াও, বিভিন্ন ধরণের পিসিএম রয়েছে যেমন কঠিন-কঠিন, কঠিন-তরল, তরল-গ্যাস এবং কঠিন-গ্যাস11। তাদের মধ্যে, সর্বাধিক জনপ্রিয় এবং ঘন ঘন ব্যবহৃত ফেজ পরিবর্তন উপকরণ হল কঠিন-কঠিন ফেজ পরিবর্তন উপকরণ এবং কঠিন-তরল ফেজ পরিবর্তন উপকরণ। তবে, তরল-গ্যাস এবং কঠিন-গ্যাস ফেজ পরিবর্তন উপকরণের বিশাল আয়তনগত পরিবর্তনের কারণে তাদের প্রয়োগ খুবই কঠিন।
PCM এর বৈশিষ্ট্যের কারণে এর বিভিন্ন ব্যবহার রয়েছে: ১৫°C এর নিচে তাপমাত্রায় গলে যাওয়া পদার্থগুলি ঠান্ডা তাপমাত্রা বজায় রাখার জন্য এয়ার কন্ডিশনিং সিস্টেমে ব্যবহার করা যেতে পারে এবং ৯০°C এর উপরে তাপমাত্রায় গলে যাওয়া পদার্থগুলি আগুন প্রতিরোধের জন্য গরম করার সিস্টেমে ব্যবহার করা যেতে পারে। প্রয়োগ এবং গলনাঙ্কের পরিসরের উপর নির্ভর করে, বিভিন্ন জৈব এবং অজৈব রাসায়নিক থেকে বিভিন্ন ফেজ পরিবর্তন উপকরণ সংশ্লেষিত করা হয়েছে ১৩,১৪,১৫। প্যারাফিন হল সর্বাধিক ব্যবহৃত ফেজ পরিবর্তন উপাদান যার উচ্চ সুপ্ত তাপ, অ-ক্ষয়কারীতা, সুরক্ষা এবং বিস্তৃত গলনাঙ্ক পরিসীমা ১৬,১৭,১৮,১৯,২০,২১।
তবে, ফেজ পরিবর্তনের উপকরণগুলির তাপ পরিবাহিতা কম থাকার কারণে, ফেজ পরিবর্তন প্রক্রিয়ার সময় বেস উপাদানের ফুটো রোধ করার জন্য এগুলিকে একটি শেল (বাইরের স্তর) দিয়ে আবদ্ধ করতে হবে। এছাড়াও, অপারেশনাল ত্রুটি বা বাহ্যিক চাপ বাইরের স্তর (ক্ল্যাডিং) ক্ষতিগ্রস্ত করতে পারে এবং গলিত ফেজ পরিবর্তন উপাদান বিল্ডিং উপকরণের সাথে প্রতিক্রিয়া করতে পারে, যার ফলে এমবেডেড স্টিল বারগুলির ক্ষয় হতে পারে, যার ফলে ভবনের পরিষেবাযোগ্যতা হ্রাস পায়। অতএব, পর্যাপ্ত শেল উপাদান দিয়ে এনক্যাপসুলেটেড ফেজ পরিবর্তন উপকরণ সংশ্লেষিত করা গুরুত্বপূর্ণ, যা উপরের সমস্যাগুলি সমাধান করতে পারে।
ফেজ পরিবর্তনের উপকরণের মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন কার্যকরভাবে তাপ স্থানান্তর বৃদ্ধি করতে পারে এবং পরিবেশগত প্রতিক্রিয়াশীলতা হ্রাস করতে পারে এবং আয়তনের পরিবর্তন নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। পিসিএম এনক্যাপসুলেশনের জন্য বিভিন্ন পদ্ধতি তৈরি করা হয়েছে, যেমন ইন্টারফেসিয়াল পলিমারাইজেশন25,26,27,28, ইন সিটু পলিমারাইজেশন29,30,31,32, কোঅ্যাসারভেশন33,34,35 এবং সল-জেল প্রক্রিয়া36,37,38,39। মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের জন্য ফর্মালডিহাইড রজন ব্যবহার করা যেতে পারে40,41,42,43। মেলামাইন-ফর্মালডিহাইড এবং ইউরিয়া-ফর্মালডিহাইড রজন শেল উপকরণ হিসাবে ব্যবহৃত হয়, যা প্রায়শই অপারেশনের সময় বিষাক্ত ফর্মালডিহাইড নির্গত করে। অতএব, প্যাকেজিং প্রক্রিয়ায় এই উপকরণগুলি ব্যবহার করা নিষিদ্ধ। তবে, স্কেলেবল তাপীয় শক্তি সঞ্চয়ের জন্য পরিবেশ বান্ধব ফেজ পরিবর্তন উপকরণগুলি ফ্যাটি অ্যাসিড এবং লিগনিন 44 এর উপর ভিত্তি করে হাইব্রিড ন্যানোক্যাপসুল ব্যবহার করে সংশ্লেষিত করা যেতে পারে।
ঝাং এট আল 45 এবং টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেট থেকে লরিক অ্যাসিড সংশ্লেষিত করেছেন এবং এই সিদ্ধান্তে পৌঁছেছেন যে মিথাইলট্রাইথোক্সিসিলেন এবং টেট্রাইথাইল অর্থোসিলিকেটের আয়তনের অনুপাত বৃদ্ধি পেলে, সুপ্ত তাপ হ্রাস পায় এবং পৃষ্ঠের হাইড্রোফোবিসিটি বৃদ্ধি পায়। কাপোক ফাইবারের জন্য লরিক অ্যাসিড একটি সম্ভাব্য এবং কার্যকর মূল উপাদান হতে পারে46। উপরন্তু, ল্যাটিবারি এট আল 47 শেল উপাদান হিসাবে TiO2 ব্যবহার করে স্টিয়ারিক অ্যাসিড-ভিত্তিক PCM সংশ্লেষিত করেছেন। ঝু এট আল সম্ভাব্য PCM হিসাবে n-অক্টেডেকেন এবং সিলিকন ন্যানোক্যাপসুল প্রস্তুত করেছেন 48। সাহিত্যের পর্যালোচনা থেকে, কার্যকর এবং স্থিতিশীল মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ পরিবর্তন উপকরণ গঠনের জন্য প্রস্তাবিত ডোজ বোঝা কঠিন।
অতএব, লেখকদের জ্ঞান অনুসারে, মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের জন্য ব্যবহৃত ফেজ পরিবর্তন উপাদানের পরিমাণ দক্ষ এবং স্থিতিশীল মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ পরিবর্তন উপকরণ উৎপাদনের জন্য একটি গুরুত্বপূর্ণ পরামিতি। বিভিন্ন পরিমাণে ফেজ পরিবর্তন উপকরণ ব্যবহার করলে আমরা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড ফেজ পরিবর্তন উপকরণের বিভিন্ন বৈশিষ্ট্য এবং স্থিতিশীলতা ব্যাখ্যা করতে পারব। স্টিয়ারিক অ্যাসিড (ফ্যাটি অ্যাসিড) একটি পরিবেশগতভাবে বন্ধুত্বপূর্ণ, চিকিৎসাগতভাবে গুরুত্বপূর্ণ এবং লাভজনক পদার্থ যা তাপ শক্তি সঞ্চয় করতে ব্যবহার করা যেতে পারে কারণ এর উচ্চ এনথালপি মান (~200 J/g) এবং 72 °C পর্যন্ত তাপমাত্রা সহ্য করতে পারে। এছাড়াও, SiO2 অ-দাহ্য, উচ্চতর যান্ত্রিক শক্তি, তাপ পরিবাহিতা এবং মূল উপকরণগুলির প্রতি আরও ভাল রাসায়নিক প্রতিরোধ প্রদান করে এবং নির্মাণে একটি পোজোল্যানিক উপাদান হিসাবে কাজ করে। যখন সিমেন্ট জলের সাথে মিশ্রিত করা হয়, তখন যান্ত্রিক ক্ষয় এবং বিশাল কংক্রিট কাঠামোতে উৎপন্ন উচ্চ তাপমাত্রার (জলজলন তাপ) কারণে দুর্বলভাবে এনক্যাপসুলেটেড PCM ফাটতে পারে। অতএব, SiO2 শেল সহ মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA ব্যবহার এই সমস্যার সমাধান করতে পারে। অতএব, এই গবেষণার লক্ষ্য ছিল নির্মাণ প্রয়োগে সল-জেল প্রক্রিয়া দ্বারা সংশ্লেষিত PCM-এর কর্মক্ষমতা এবং দক্ষতা তদন্ত করা। এই গবেষণায়, আমরা SiO2 শেলগুলিতে আবদ্ধ 5, 10, 15, 20, 30 এবং 50 গ্রাম SA (বেস উপাদান হিসাবে) বিভিন্ন পরিমাণে পদ্ধতিগতভাবে অধ্যয়ন করেছি। SiO2 শেল গঠনের জন্য পূর্বসূরী দ্রবণ হিসাবে 10 মিলি আয়তনের একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ টেট্রাইথাইলঅর্থোসিলিকেট (TEOS) ব্যবহার করা হয়েছিল।
মূল উপাদান হিসেবে রিঅ্যাকটিভ গ্রেড স্টিয়ারিক অ্যাসিড (SA, C18H36O2, গলনাঙ্ক: 72°C) দক্ষিণ কোরিয়ার গিওংগি-ডোর ডেইজুং কেমিক্যাল অ্যান্ড মেটালস কোং লিমিটেড থেকে কেনা হয়েছিল। পূর্বসূরী দ্রবণ হিসেবে টেট্রাইথাইলঅর্থোসিলিকেট (TEOS, C8H20O4Si) বেলজিয়ামের গিলের অ্যাক্রোস অর্গানিকস থেকে কেনা হয়েছিল। এছাড়াও, দক্ষিণ কোরিয়ার গিওংগি-ডোর ডেইজুং কেমিক্যাল অ্যান্ড মেটালস কোং লিমিটেড থেকে অ্যাবসোলিউট ইথানল (EA, C2H5OH) এবং সোডিয়াম লরিল সালফেট (SLS, C12H25NaO4S) কেনা হয়েছিল এবং যথাক্রমে দ্রাবক এবং সার্ফ্যাক্ট্যান্ট হিসেবে ব্যবহৃত হয়েছিল। দ্রাবক হিসেবেও ডিস্টিলড ওয়াটার ব্যবহার করা হয়।
৮০০ আরপিএম এবং ৭৫ ডিগ্রি সেলসিয়াস তাপমাত্রায় ১ ঘন্টার জন্য চৌম্বকীয় স্টিরার ব্যবহার করে ১০০ মিলি পাতিত জলে সোডিয়াম লরিল সালফেট (SLS) এর বিভিন্ন অনুপাতের সাথে বিভিন্ন পরিমাণে SA মেশানো হয়েছিল (সারণী ১)। SA ইমালশনগুলিকে দুটি গ্রুপে ভাগ করা হয়েছিল: (১) ৫, ১০ এবং ১৫ গ্রাম SA ১০০ মিলি পাতিত জলে ০.১০ গ্রাম SLS এর সাথে মিশ্রিত করা হয়েছিল (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3), (২) ২০, ৩০ এবং ৫০ গ্রাম SA ০.১৫, ০.২০ এর সাথে মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং ০.২৫ গ্রাম SLS ১০০ মিলি পাতিত জলের সাথে মিশ্রিত করা হয়েছিল (SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6)। সংশ্লিষ্ট ইমালশন তৈরি করতে ৫, ১০ এবং ১৫ গ্রাম SA এর সাথে ০.১০ গ্রাম SLS ব্যবহার করা হয়েছিল। পরবর্তীকালে, SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6 এর জন্য SLS এর সংখ্যা বাড়ানোর প্রস্তাব করা হয়েছিল। সারণি 1 স্থিতিশীল ইমালসন দ্রবণ পেতে ব্যবহৃত CA এবং SLS এর অনুপাত দেখায়।
১০০ মিলি বিকারে ১০ মিলি TEOS, ১০ মিলি ইথানল (EA) এবং ২০ মিলি পাতিত জল রাখুন। SA এবং SiO2 শেলের বিভিন্ন অনুপাতের এনক্যাপসুলেশন দক্ষতা অধ্যয়ন করার জন্য, সমস্ত নমুনার সংশ্লেষণ সহগ রেকর্ড করা হয়েছিল। মিশ্রণটি ৪০০ rpm এবং ৬০°C তাপমাত্রায় ১ ঘন্টা ধরে একটি চৌম্বকীয় স্টিরার দিয়ে নাড়াচাড়া করা হয়েছিল। এরপর প্রস্তুত SA ইমালসনে পূর্বসূরী দ্রবণটি ড্রপওয়াইজ যোগ করা হয়েছিল, ৮০০ rpm এবং ৭৫°C তাপমাত্রায় ২ ঘন্টা ধরে জোরে নাড়াচাড়া করা হয়েছিল এবং একটি সাদা পাউডার তৈরি করার জন্য ফিল্টার করা হয়েছিল। অবশিষ্ট SA অপসারণের জন্য সাদা পাউডারটি পাতিত জল দিয়ে ধুয়ে ৪৫°C তাপমাত্রায় ২৪ ঘন্টা ভ্যাকুয়াম ওভেনে শুকানো হয়েছিল। ফলস্বরূপ, SiO2 শেল সহ একটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC পাওয়া গিয়েছিল। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA সংশ্লেষণ এবং প্রস্তুতির সম্পূর্ণ প্রক্রিয়া চিত্র ১ এ দেখানো হয়েছে।
SiO2 শেলযুক্ত SA মাইক্রোক্যাপসুলগুলি সল-জেল পদ্ধতি দ্বারা প্রস্তুত করা হয়েছিল এবং তাদের এনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া চিত্র 2 এ দেখানো হয়েছে। প্রথম ধাপে SLS কে সার্ফ্যাক্ট্যান্ট হিসাবে ব্যবহার করে একটি জলীয় দ্রবণে একটি SA ইমালসন প্রস্তুত করা হয়। এই ক্ষেত্রে, SA অণুর হাইড্রোফোবিক প্রান্ত SLS এর সাথে আবদ্ধ হয় এবং হাইড্রোফিলিক প্রান্ত জলের অণুর সাথে আবদ্ধ হয়, যা একটি স্থিতিশীল ইমালসন তৈরি করে। এইভাবে, SLS এর হাইড্রোফোবিক অংশগুলি সুরক্ষিত থাকে এবং SA ফোঁটার পৃষ্ঠকে আবৃত করে। অন্যদিকে, TEOS দ্রবণের হাইড্রোলাইসিস জলের অণু দ্বারা ধীরে ধীরে ঘটে, যার ফলে ইথানলের উপস্থিতিতে হাইড্রোলাইজড TEOS তৈরি হয় (চিত্র 2a) 49,50,51। হাইড্রোলাইজড TEOS একটি ঘনীভবন বিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়, যার সময় n-হাইড্রোলাইজড TEOS সিলিকা ক্লাস্টার তৈরি করে (চিত্র 2b)। সিলিকা ক্লাস্টারগুলি SLS (চিত্র 2c) এর উপস্থিতিতে SA52 দ্বারা এনক্যাপসুলেট করা হয়েছিল, যাকে মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া বলা হয়।
SiO2 এর শেল সহ CA এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের পরিকল্পিত চিত্র (a) TEOS এর হাইড্রোলাইসিস (b) হাইড্রোলাইজেটের ঘনীভবন এবং (c) SiO2 এর শেল সহ CA এর এনক্যাপসুলেশন।
ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) ব্যবহার করে বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর রাসায়নিক বিশ্লেষণ করা হয়েছিল এবং 500 থেকে 4000 cm-1 পরিসরে বর্ণালী রেকর্ড করা হয়েছিল।
বাল্ক SA পর্যায় এবং মাইক্রোক্যাপসুল উপকরণ বিশ্লেষণের জন্য একটি এক্স-রে ডিফ্র্যাক্টোমিটার (XRD, D/MAX-2500, রিগাকু, জাপান) ব্যবহার করা হয়েছিল। এক্স-রে স্ট্রাকচারাল স্ক্যানিং 2θ = 5°–95° পরিসরে করা হয়েছিল যার স্ক্যানিং গতি 4°/মিনিট, Cu-Kα বিকিরণ (λ = 1.541 Å), 25 kV এবং 100 mA অপারেটিং অবস্থা, অবিচ্ছিন্ন স্ক্যানিং মোডে ব্যবহার করা হয়েছিল। এক্স-রে চিত্রগুলি 2θ = 5–50° পরিসরে তৈরি করা হয়েছিল, কারণ সমস্ত নমুনায় 50° এর পরে কোনও শিখর পরিলক্ষিত হয়নি।
এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) বাল্ক SA-এর রাসায়নিক অবস্থা এবং এনক্যাপসুলেশন উপাদানে উপস্থিত উপাদানগুলি বোঝার জন্য Al Kα (1486.6 eV) কে এক্স-রে উৎস হিসেবে ব্যবহার করে করা হয়েছিল। সংগৃহীত XPS স্পেকট্রাকে বহিরাগত কার্বন (বাইন্ডিং শক্তি 284.6 eV) ব্যবহার করে C 1s শিখরে ক্যালিব্রেট করা হয়েছিল। শার্লি পদ্ধতি ব্যবহার করে পটভূমি সংশোধনের পর, প্রতিটি উপাদানের উচ্চ-রেজোলিউশন শিখরগুলিকে ডিকনভোলিউট করা হয়েছিল এবং CASA XPS সফ্টওয়্যার ব্যবহার করে গাউসিয়ান/লোরেন্টজিয়ান ফাংশনে লাগানো হয়েছিল।
১৫ কেভিতে শক্তি-বিচ্ছুরণকারী এক্স-রে স্পেকট্রোস্কোপি (EDS) দিয়ে সজ্জিত স্ক্যানিং ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM, MIRA3, TESCAN, ব্রনো, চেক প্রজাতন্ত্র) ব্যবহার করে বাল্ক SC এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-এর রূপবিদ্যা পরীক্ষা করা হয়েছিল। SEM ইমেজিংয়ের আগে, চার্জিং প্রভাব এড়াতে নমুনাগুলিকে প্ল্যাটিনাম (Pt) দিয়ে লেপা হয়েছিল।
তাপীয় বৈশিষ্ট্য (গলনা/ঘনীভূতকরণ বিন্দু এবং সুপ্ত তাপ) এবং নির্ভরযোগ্যতা (তাপীয় সাইক্লিং) ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল ৪০ °C তাপমাত্রায় ১০ °C/মিনিট এবং ৯০ °C তাপমাত্রায় একটানা নাইট্রোজেন শুদ্ধকরণের মাধ্যমে। ওজন হ্রাস বিশ্লেষণটি TGA বিশ্লেষক (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) ব্যবহার করে ৪০-৬০০ °C তাপমাত্রায় শুরু হওয়া নাইট্রোজেনের একটানা প্রবাহে, ১০ °C/মিনিট তাপীকরণ হারে সম্পন্ন করা হয়েছিল।
চিত্র ৩-এ বাল্ক SC এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 এবং SATEOS6) এর FTIR বর্ণালী দেখানো হয়েছে। সমস্ত নমুনায় (SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA) শোষণের সর্বোচ্চ উচ্চতা যথাক্রমে –CH3 এবং –CH2 গ্রুপের প্রতিসম প্রসারিত কম্পনের জন্য দায়ী। ১৭০৫ সেমি–১-এ সর্বোচ্চ উচ্চতা C=O বন্ধনের কম্পনমূলক প্রসারিতের সাথে মিলে যায়। ১৪৭০ সেমি–১ এবং ১২৯৫ সেমি–১-এ সর্বোচ্চ উচ্চতা –OH কার্যকরী গ্রুপের ইন-প্লেন বাঁকানো কম্পনের জন্য দায়ী, যেখানে ৯৪০ সেমি–১ এবং ৭১৯ সেমি–১-এ সর্বোচ্চ উচ্চতা যথাক্রমে – OH গ্রুপের ইন-প্লেন কম্পন এবং ফলন। -প্লেন বিকৃতি কম্পনের সাথে মিলে যায়। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-তে 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 এবং 719 cm-1-এ SA-এর শোষণের সর্বোচ্চ স্তরও পরিলক্ষিত হয়েছে। এছাড়াও, SA মাইক্রোক্যাপসুলে Si-O-Si ব্যান্ডের অ্যান্টিসিমেট্রিক স্ট্রেচিং কম্পনের সাথে সম্পর্কিত 1103 cm-1-এ একটি নতুন আবিষ্কৃত শীর্ষ স্তর পরিলক্ষিত হয়েছে। FT-IR ফলাফলগুলি ইউয়ান এবং অন্যান্যদের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ। 50 তারা অ্যামোনিয়া/ইথানল অনুপাতে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA সফলভাবে প্রস্তুত করেছে এবং দেখেছে যে SA এবং SiO2-এর মধ্যে কোনও রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়া ঘটেনি। বর্তমান FT-IR গবেষণার ফলাফল দেখায় যে SiO2 শেল হাইড্রোলাইজড TEOS-এর ঘনীভবন প্রক্রিয়া এবং পলিমারাইজেশনের মাধ্যমে SA (কোর) সফলভাবে এনক্যাপসুলেটেড করেছে। কম SA কন্টেন্টে, Si-O-Si ব্যান্ডের সর্বোচ্চ তীব্রতা বেশি (চিত্র 3b-d)। SA এর পরিমাণ 15 গ্রামের বেশি হওয়ার সাথে সাথে, Si-O-Si ব্যান্ডের শীর্ষের তীব্রতা এবং প্রশস্ততা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যা SA এর পৃষ্ঠে SiO2 এর একটি পাতলা স্তর গঠনের ইঙ্গিত দেয়।
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 এবং (g) SATEOS6 এর FTIR বর্ণালী।
বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর XRD প্যাটার্ন চিত্র 4 এ দেখানো হয়েছে। XRD শিখরগুলি 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5} JCPDS নং 0381923, 02 অনুসারে)\), সমস্ত নমুনায় 21.42° (311), 24.04° (602) এবং 39.98° (913) SA-তে নির্ধারিত। সার্ফ্যাক্ট্যান্ট (SLS), অন্যান্য অবশিষ্ট পদার্থ এবং SiO250 এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের মতো অনিশ্চিত কারণগুলির কারণে বাল্ক CA এর সাথে বিকৃতি এবং সংকরতা। এনক্যাপসুলেশন হওয়ার পর, বাল্ক CA-এর তুলনায় প্রধান শিখর (300), (500), (311) এবং (602) এর তীব্রতা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যা নমুনার স্ফটিকতা হ্রাসের ইঙ্গিত দেয়।
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 এবং (g) SATEOS6 এর XRD প্যাটার্ন।
অন্যান্য নমুনার তুলনায় SATEOS1 এর তীব্রতা তীব্রভাবে হ্রাস পায়। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনায় (চিত্র 4b–g) অন্য কোনও শিখর পরিলক্ষিত হয়নি, যা নিশ্চিত করে যে SA পৃষ্ঠে রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়ার পরিবর্তে SiO252 এর ভৌত শোষণ ঘটে। এছাড়াও, এটিও সিদ্ধান্তে পৌঁছেছে যে SA এর মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন কোনও নতুন কাঠামোর আবির্ভাবের দিকে পরিচালিত করেনি। SiO2 কোনও রাসায়নিক বিক্রিয়া ছাড়াই SA পৃষ্ঠে অক্ষত থাকে এবং SA এর পরিমাণ হ্রাস পাওয়ার সাথে সাথে বিদ্যমান শিখরগুলি আরও স্পষ্ট হয়ে ওঠে (SATEOS1)। এই ফলাফলটি নির্দেশ করে যে SiO2 মূলত SA পৃষ্ঠকে আবদ্ধ করে। (700) এ শীর্ষ সম্পূর্ণরূপে অদৃশ্য হয়ে যায় এবং \((\overline{5}02)\) এ শীর্ষটি SATEOS 1 (চিত্র 4b) এ একটি কুঁজে পরিণত হয়, যা স্ফটিকতা হ্রাস এবং বর্ধিত অ্যামোরফিজমের সাথে সম্পর্কিত। SiO2 প্রকৃতিতে নিরাকার, তাই 2θ = 19° থেকে 25° পর্যন্ত পর্যবেক্ষণ করা শিখরগুলিতে একটি কুঁজ এবং প্রশস্ততা থাকে53 (চিত্র 4b–g), যা নিরাকার SiO252 এর অস্তিত্ব নিশ্চিত করে। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর নিম্ন বিবর্তন শীর্ষ তীব্রতা সিলিকা অভ্যন্তরীণ প্রাচীরের নিউক্লিয়েশন প্রভাব এবং সীমিত স্ফটিককরণ আচরণের কারণে49। এটি বিশ্বাস করা হয় যে কম SA সামগ্রীর সাথে, প্রচুর পরিমাণে TEOS এর উপস্থিতির কারণে একটি ঘন সিলিকা শেল তৈরি হয়, যা মূলত SA এর বাইরের পৃষ্ঠে শোষিত হয়। যাইহোক, SA এর পরিমাণ বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে, ইমালসন দ্রবণে SA ফোঁটার পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল বৃদ্ধি পায় এবং সঠিক এনক্যাপসুলেশনের জন্য আরও TEOS প্রয়োজন হয়। অতএব, উচ্চ SA সামগ্রীর সাথে, FT-IR-এ SiO2 শীর্ষ দমন করা হয় (চিত্র 3), এবং XRF (চিত্র 4) তে 2θ = 19–25° এর কাছাকাছি বিবর্তন শীর্ষের তীব্রতা হ্রাস পায় এবং প্রসারণও হ্রাস পায়। দৃশ্যমান নয়। যাইহোক, চিত্র ৪-এ দেখা যাচ্ছে, SA-এর পরিমাণ 5 গ্রাম (SATEOS1) থেকে 50 গ্রাম (SATEOS6) পর্যন্ত বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথেই, শিখরগুলি বাল্ক SA-এর খুব কাছাকাছি চলে আসে এবং (700) তে শীর্ষটি সমস্ত শীর্ষ তীব্রতা চিহ্নিত করে প্রদর্শিত হয়। এই ফলাফলটি FT-IR ফলাফলের সাথে সম্পর্কিত, যেখানে SiO2 SATEOS6 শিখরের তীব্রতা 1103 cm-1 (চিত্র 3g) এ হ্রাস পায়।
SA, SATEOS1 এবং SATEOS6-তে উপস্থিত উপাদানগুলির রাসায়নিক অবস্থা চিত্র 1 এবং 2-এ দেখানো হয়েছে। চিত্র 5, 6, 7 এবং 8 এবং সারণি 2। বাল্ক SA, SATEOS1 এবং SATEOS6-এর পরিমাপ স্ক্যান চিত্র 5-এ দেখানো হয়েছে এবং C 1s, O 1s এবং Si 2p-এর জন্য উচ্চ রেজোলিউশন স্ক্যান চিত্র 5, 6, 7 এবং 8 এবং সারণি 2-এ দেখানো হয়েছে। XPS দ্বারা প্রাপ্ত বাঁধাই শক্তির মানগুলি সারণি 2-এ সংক্ষিপ্ত করা হয়েছে। চিত্র 5 থেকে দেখা যায়, SATEOS1 এবং SATEOS6-এ স্পষ্ট Si 2s এবং Si 2p শিখর পরিলক্ষিত হয়েছিল, যেখানে SiO2 শেলের মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন ঘটেছিল। পূর্ববর্তী গবেষকরা 155.1 eV54-এ একই রকম Si 2s শিখর রিপোর্ট করেছেন। SATEOS1 (চিত্র 5b) এবং SATEOS6 (চিত্র 5c) তে Si শীর্ষের উপস্থিতি FT-IR (চিত্র 3) এবং XRD (চিত্র 4) ডেটা নিশ্চিত করে।
চিত্র 6 a-তে দেখানো হয়েছে, বাল্ক SA-এর C 1s-এর বাইন্ডিং শক্তিতে CC, ক্যালিফ্যাটিক এবং O=C=O-এর তিনটি ভিন্ন শিখর রয়েছে, যা যথাক্রমে 284.5 eV, 285.2 eV এবং 289.5 eV। SATEOS1 (চিত্র 6b) এবং SATEOS6 (চিত্র 6c) তে C–C, ক্যালিফ্যাটিক এবং O=C=O শিখরও পরিলক্ষিত হয়েছিল এবং সারণি 2-এ সংক্ষিপ্ত করা হয়েছে। এর পাশাপাশি, C 1s শিখরটি 283 .1 eV (SATEOS1) এবং 283.5 eV (SATEOS6) তে একটি অতিরিক্ত Si-C শিখরের সাথেও মিলে যায়। C–C, ক্যালিফ্যাটিক, O=C=O এবং Si–C-এর জন্য আমাদের পর্যবেক্ষণ করা বাইন্ডিং শক্তি অন্যান্য উৎসের সাথে ভালভাবে সম্পর্কযুক্ত 55,56।
O 1 SA, SATEOS1 এবং SATEOS6 এর XPS বর্ণালী যথাক্রমে চিত্র 7a–c তে দেখানো হয়েছে। বাল্ক SA এর O 1s শিখরটি বিঘ্নিত এবং এর দুটি শিখর রয়েছে, যথা C=O/C–O (531.9 eV) এবং C–O–H (533.0 eV), যেখানে SATEOS1 এবং SATEOS6 এর O 1 সামঞ্জস্যপূর্ণ। মাত্র তিনটি শিখর রয়েছে: C=O/C–O, C–O–H এবং Si–OH55,57,58। SATEOS1 এবং SATEOS6 এর O 1s বন্ধন শক্তি বাল্ক SA এর তুলনায় সামান্য পরিবর্তিত হয়, যা শেল উপাদানে SiO2 এবং Si-OH এর উপস্থিতির কারণে রাসায়নিক খণ্ডের পরিবর্তনের সাথে সম্পর্কিত।
SATEOS1 এবং SATEOS6 এর Si 2p XPS বর্ণালী যথাক্রমে চিত্র 8a এবং b তে দেখানো হয়েছে। বাল্ক CA তে, SiO2 এর অনুপস্থিতির কারণে Si 2p পরিলক্ষিত হয়নি। Si 2p শিখর SATEOS1 এর জন্য 105.4 eV এবং SATEOS6 এর জন্য 105.0 eV এর সাথে মিলে যায়, যা Si-O-Si এর সাথে মিলে যায়, যেখানে SATEOS1 শিখর 103.5 eV এবং SATEOS6 শিখর 103.3 eV এর সাথে মিলে যায়, যা Si-OH55 এর সাথে মিলে যায়। SATEOS1 এবং SATEOS6 তে Si-O-Si এবং Si-OH শিখর ফিটিং SA কোর পৃষ্ঠে SiO2 এর সফল মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রকাশ করেছে।
মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড উপাদানের আকারবিদ্যা খুবই গুরুত্বপূর্ণ, যা দ্রাব্যতা, স্থিতিশীলতা, রাসায়নিক বিক্রিয়াশীলতা, প্রবাহযোগ্যতা এবং শক্তিকে প্রভাবিত করে। অতএব, চিত্র 9-এ দেখানো হয়েছে, বাল্ক SA (100×) এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA (500×) এর আকারবিদ্যা চিহ্নিত করার জন্য SEM ব্যবহার করা হয়েছিল। চিত্র 9a থেকে দেখা যাচ্ছে, SA ব্লকের একটি উপবৃত্তাকার আকৃতি রয়েছে। কণার আকার 500 মাইক্রন ছাড়িয়ে যায়। যাইহোক, একবার মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রক্রিয়া চলতে থাকলে, আকারবিদ্যা নাটকীয়ভাবে পরিবর্তিত হয়, যেমন চিত্র 9 b–g-এ দেখানো হয়েছে।
(a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 এবং (g) SATEOS6 এর SEM চিত্রগুলি ×500 এ।
SATEOS1 নমুনায়, রুক্ষ পৃষ্ঠ সহ ছোট আধা-গোলাকার SiO2-আবৃত SA কণাগুলি পরিলক্ষিত হয় (চিত্র 9b), যা SA পৃষ্ঠে TEOS এর হাইড্রোলাইসিস এবং ঘনীভবন পলিমারাইজেশনের কারণে হতে পারে, যা ইথানল অণুর দ্রুত বিস্তারকে ত্বরান্বিত করে। ফলস্বরূপ, SiO2 কণাগুলি জমা হয় এবং জমাটবদ্ধতা পরিলক্ষিত হয়52,60। এই SiO2 শেলটি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA কণাগুলিকে যান্ত্রিক শক্তি প্রদান করে এবং উচ্চ তাপমাত্রায় গলিত CA এর ফুটো প্রতিরোধ করে10। এই ফলাফলটি নির্দেশ করে যে SiO2 ধারণকারী SA মাইক্রোক্যাপসুলগুলি সম্ভাব্য শক্তি সঞ্চয় উপকরণ হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে61। চিত্র 9b থেকে দেখা যায়, SATEOS1 নমুনায় একটি অভিন্ন কণা বিতরণ রয়েছে যার একটি পুরু SiO2 স্তর SA কে আবদ্ধ করে। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA (SATEOS1) এর কণার আকার প্রায় 10-20 μm (চিত্র 9b), যা SA সামগ্রী কম থাকার কারণে বাল্ক SA এর তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে ছোট। মাইক্রোক্যাপসুল স্তরের পুরুত্ব পূর্বসূরী দ্রবণের হাইড্রোলাইসিস এবং ঘনীভবন পলিমারাইজেশনের কারণে হয়। SA এর কম মাত্রায়, অর্থাৎ 15 গ্রাম পর্যন্ত (চিত্র 9b-d) জমাট বাঁধে, কিন্তু ডোজ বাড়ানোর সাথে সাথে, কোনও জমাট বাঁধা দেখা যায় না, তবে স্পষ্টভাবে সংজ্ঞায়িত গোলাকার কণা দেখা যায় (চিত্র 9e-g) 62।
উপরন্তু, যখন SLS সার্ফ্যাক্ট্যান্টের পরিমাণ স্থির থাকে, তখন SA উপাদান (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3) দক্ষতা, আকৃতি এবং কণার আকার বিতরণকেও প্রভাবিত করে। সুতরাং, SATEOS1-এ ছোট কণার আকার, অভিন্ন বন্টন এবং ঘন পৃষ্ঠ (চিত্র 9b) প্রদর্শিত হতে দেখা গেছে, যা SA-এর হাইড্রোফিলিক প্রকৃতির কারণে ধ্রুবক সার্ফ্যাক্ট্যান্টের অধীনে গৌণ নিউক্লিয়েশনকে উৎসাহিত করে। এটি বিশ্বাস করা হয় যে SA উপাদান 5 থেকে 15 গ্রাম (SATEOS1, SATEOS2 এবং SATEOS3) বৃদ্ধি করে এবং স্থির পরিমাণে সার্ফ্যাক্ট্যান্ট, অর্থাৎ 0.10 গ্রাম SLS (সারণী 1) ব্যবহার করে, সার্ফ্যাক্ট্যান্ট অণুর প্রতিটি কণার অবদান হ্রাস পাবে, যার ফলে কণার আকার এবং কণার আকার হ্রাস পাবে। SATEOS2 (চিত্র 9c) এবং SATEOS3 (চিত্র 9d) এর বিতরণ SATEOS 1 (চিত্র 9b) এর বিতরণ থেকে পৃথক।
SATEOS1 (চিত্র 9b) এর সাথে তুলনা করলে, SATEOS2 মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর ঘন রূপবিদ্যা দেখিয়েছে এবং কণার আকার বৃদ্ধি পেয়েছে (চিত্র 9c)। এটি অ্যাগ্লোমারেশন 49 এর কারণে, যা জমাট বাঁধার হার হ্রাস করে (চিত্র 2b)। ক্রমবর্ধমান SLS এর সাথে SC এর পরিমাণ বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে মাইক্রোক্যাপসুলগুলি স্পষ্টভাবে দৃশ্যমান হয়, যেমন চিত্রে দেখানো হয়েছে যে কীভাবে অ্যাগ্রিগেশন ঘটে। উপরন্তু, চিত্র 9e–g দেখায় যে সমস্ত কণা আকৃতি এবং আকারে স্পষ্টভাবে গোলাকার। এটি স্বীকৃত যে প্রচুর পরিমাণে SA এর উপস্থিতিতে, উপযুক্ত পরিমাণে সিলিকা অলিগোমার পাওয়া যেতে পারে, যার ফলে উপযুক্ত ঘনীভবন এবং এনক্যাপসুলেশন হয় এবং ফলস্বরূপ সু-সংজ্ঞায়িত মাইক্রোক্যাপসুল গঠন হয়49। SEM ফলাফল থেকে, এটি স্পষ্ট যে SATEOS6 অল্প পরিমাণে SA এর তুলনায় সংশ্লিষ্ট মাইক্রোক্যাপসুল তৈরি করে।
বাল্ক SA এবং মাইক্রোক্যাপসুল SA এর শক্তি বিচ্ছুরণকারী এক্স-রে স্পেকট্রোস্কোপি (EDS) এর ফলাফল সারণি 3 এ উপস্থাপন করা হয়েছে। এই সারণি থেকে দেখা যাচ্ছে, Si কন্টেন্ট ধীরে ধীরে SATEOS1 (12.34%) থেকে SATEOS6 (2.68%) এ হ্রাস পায়। SA বৃদ্ধি পায়। অতএব, আমরা বলতে পারি যে SA এর পরিমাণ বৃদ্ধির ফলে SA পৃষ্ঠে SiO2 এর জমা হ্রাস পায়। EDS51 এর আধা-পরিমাণগত বিশ্লেষণের কারণে সারণি 3 এ C এবং O কন্টেন্টের জন্য কোনও সামঞ্জস্যপূর্ণ মান নেই। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর Si কন্টেন্ট FT-IR, XRD এবং XPS ফলাফলের সাথে সম্পর্কিত ছিল।
বাল্ক SA এবং SiO2 শেলযুক্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর গলনা এবং ঘনীভবন আচরণ চিত্র 1 এবং 2-এ দেখানো হয়েছে। এগুলি যথাক্রমে চিত্র 10 এবং 11-এ দেখানো হয়েছে এবং তাপীয় তথ্য সারণি 4-এ দেখানো হয়েছে। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর গলনা এবং ঘনীভবন তাপমাত্রা ভিন্ন বলে প্রমাণিত হয়েছে। SA-এর পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে, গলনা এবং ঘনীভবন তাপমাত্রা বৃদ্ধি পায় এবং বাল্ক SA-এর মানের কাছাকাছি পৌঁছায়। SA মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের পরে, সিলিকা প্রাচীর স্ফটিকীকরণ তাপমাত্রা বৃদ্ধি করে এবং এর প্রাচীর বৈচিত্র্য বৃদ্ধির জন্য একটি কোর হিসাবে কাজ করে। অতএব, SA-এর পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে গলনা (চিত্র 10) এবং ঘনীভবন (চিত্র 11) তাপমাত্রাও ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়49,51,64। সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA নমুনার মধ্যে, SATEOS6 সর্বোচ্চ গলনা এবং ঘনীভবন তাপমাত্রা প্রদর্শন করেছে, তারপরে SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 এবং SATEOS1 রয়েছে।
SATEOS1 সর্বনিম্ন গলনাঙ্ক (68.97 °C) এবং কঠিনীকরণ তাপমাত্রা (60.60 °C) দেখায়, যা ক্ষুদ্র কণার আকারের কারণে যেখানে মাইক্রোক্যাপসুলের ভিতরে SA কণার চলাচল খুব ছোট এবং SiO2 শেল একটি পুরু স্তর তৈরি করে এবং তাই মূল উপাদান প্রসারিত এবং চলাচলকে সীমাবদ্ধ করে49। এই অনুমানটি SEM ফলাফলের সাথে সম্পর্কিত, যেখানে SATEOS1 একটি ক্ষুদ্র কণার আকার দেখিয়েছে (চিত্র 9b), যার কারণ হল SA অণুগুলি মাইক্রোক্যাপসুলের খুব ছোট এলাকার মধ্যে সীমাবদ্ধ। মূল ভরের গলনা এবং কঠিনীকরণ তাপমাত্রার পার্থক্য, সেইসাথে SiO2 শেল সহ সমস্ত SA মাইক্রোক্যাপসুলের, 6.10–8.37 °C এর মধ্যে। এই ফলাফলটি নির্দেশ করে যে SiO2 শেল 65 এর ভালো তাপ পরিবাহিতার কারণে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA সম্ভাব্য শক্তি সঞ্চয় উপাদান হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে।
সারণি ৪ থেকে দেখা যাচ্ছে, SEM দ্বারা পর্যবেক্ষণ করা সঠিক এনক্যাপসুলেশনের কারণে সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC-এর মধ্যে SATEOS6-এর এনথ্যালপি সর্বোচ্চ (চিত্র 9g)। সমীকরণ (1) ব্যবহার করে SA প্যাকিং হার গণনা করা যেতে পারে। (1) মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA49-এর সুপ্ত তাপ ডেটা তুলনা করে।
R মান মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC এর এনক্যাপসুলেশন ডিগ্রী (%) প্রতিনিধিত্ব করে, ΔHMEPCM,m মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC এর সুপ্ত ফিউশন তাপ প্রতিনিধিত্ব করে, এবং ΔHPCM,m SC এর সুপ্ত ফিউশন তাপ প্রতিনিধিত্ব করে। এছাড়াও, প্যাকেজিং দক্ষতা (%) আরেকটি গুরুত্বপূর্ণ প্রযুক্তিগত পরামিতি হিসাবে গণনা করা হয়, যেমনটি সমীকরণ (1) এ দেখানো হয়েছে। (2)49।
E মান মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA এর এনক্যাপসুলেশন দক্ষতা (%) প্রতিনিধিত্ব করে, ΔHMEPCM,s মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA এর সুপ্ত তাপ নিরাময়কে প্রতিনিধিত্ব করে, এবং ΔHPCM,s CA এর সুপ্ত তাপ নিরাময়কে প্রতিনিধিত্ব করে।
সারণি ৪-এ দেখানো হয়েছে, SATEOS1-এর প্যাকিং ডিগ্রি এবং দক্ষতা যথাক্রমে ৭১.৮৯% এবং ৬৭.৬৮% এবং SATEOS6-এর প্যাকিং ডিগ্রি এবং দক্ষতা যথাক্রমে ৯০.৮৬% এবং ৮৬.৬৮%। নমুনা SATEOS6 সমস্ত মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA-এর মধ্যে সর্বোচ্চ এনক্যাপসুলেশন সহগ এবং দক্ষতা প্রদর্শন করে, যা এর উচ্চ তাপীয় ক্ষমতা নির্দেশ করে। অতএব, কঠিন থেকে তরলে রূপান্তরের জন্য প্রচুর পরিমাণে শক্তির প্রয়োজন হয়। এছাড়াও, শীতলকরণ প্রক্রিয়া চলাকালীন সমস্ত SA মাইক্রোক্যাপসুল এবং বাল্ক SA-এর গলন এবং ঘনীভূতকরণ তাপমাত্রার পার্থক্য নির্দেশ করে যে মাইক্রোক্যাপসুল সংশ্লেষণের সময় সিলিকা শেল স্থানিকভাবে সীমাবদ্ধ থাকে। সুতরাং, ফলাফলগুলি দেখায় যে SC-এর পরিমাণ বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে এনক্যাপসুলেশন হার এবং দক্ষতা ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায় (সারণী ৪)।
SiO2 শেল (SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6) সহ বাল্ক SA এবং মাইক্রোক্যাপসুল SA এর TGA বক্ররেখা চিত্র 12 এ দেখানো হয়েছে। বাল্ক SA (SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6) এর তাপীয় স্থিতিশীলতা বৈশিষ্ট্যগুলি মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনার সাথে তুলনা করা হয়েছে। TGA বক্ররেখা থেকে স্পষ্ট যে বাল্ক SA এবং মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর ওজন হ্রাস 40°C থেকে 190°C পর্যন্ত মসৃণ এবং খুব সামান্য হ্রাস দেখায়। এই তাপমাত্রায়, বাল্ক SC তাপীয় পচনের মধ্য দিয়ে যায় না, যেখানে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SC 45°C তাপমাত্রায় 24 ঘন্টা শুকানোর পরেও শোষিত জল ছেড়ে দেয়। এর ফলে সামান্য ওজন হ্রাস পায়,49 কিন্তু এই তাপমাত্রার পরে উপাদানটি ক্ষয় হতে শুরু করে। কম SA কন্টেন্টে (অর্থাৎ SATEOS1), শোষিত জলের পরিমাণ বেশি এবং তাই 190°C পর্যন্ত ভর হ্রাস বেশি (চিত্র 12 তে ইনসেট)। তাপমাত্রা ১৯০ ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে ওঠার সাথে সাথেই, নমুনাটি পচন প্রক্রিয়ার কারণে ভর হারাতে শুরু করে। ১৯০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে বাল্ক SA পচন শুরু করে এবং ২৬০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে মাত্র ৪% অবশিষ্ট থাকে, যেখানে SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6 এই তাপমাত্রায় যথাক্রমে ৫০%, ২০% এবং ১২% ধরে রাখে। ৩০০ ডিগ্রি সেলসিয়াসের পরে, বাল্ক SA এর ভর ক্ষয় ছিল প্রায় ৯৭.৬০%, যেখানে SATEOS1, SATEOS3 এবং SATEOS6 এর ভর ক্ষয় ছিল যথাক্রমে প্রায় ৫৪.২০%, ৮২.৪০% এবং ৯০.৩০%। SA এর পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে, SiO2 এর পরিমাণ হ্রাস পায় (সারণী ৩), এবং SEM-এ খোলস পাতলা হয়ে যায় (চিত্র ৯)। সুতরাং, মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA এর ওজন হ্রাস বাল্ক SA এর তুলনায় কম, যা SiO2 শেলের অনুকূল বৈশিষ্ট্য দ্বারা ব্যাখ্যা করা হয়, যা SA এর পৃষ্ঠে একটি কার্বনেসিয়াস সিলিকেট-কার্বোনেসিয়াস স্তর গঠনে অবদান রাখে, যার ফলে SA কোরকে বিচ্ছিন্ন করে এবং ফলস্বরূপ উদ্বায়ী পণ্যগুলির মুক্তি ধীর করে দেয়। এই চর স্তরটি তাপীয় পচনের সময় একটি শারীরিক প্রতিরক্ষামূলক বাধা তৈরি করে, যা গ্যাস পর্যায়ে দাহ্য অণুগুলির স্থানান্তরকে সীমিত করে 66,67। এর পাশাপাশি, আমরা উল্লেখযোগ্য ওজন হ্রাসের ফলাফলও দেখতে পাচ্ছি: SATEOS1 SATEOS3, SATEOS6 এবং SA এর তুলনায় কম মান দেখায়। এর কারণ হল SATEOS1 এ SA এর পরিমাণ SATEOS3 এবং SATEOS6 এর তুলনায় কম, যেখানে SiO2 শেল একটি পুরু স্তর তৈরি করে। বিপরীতে, 415 °C তাপমাত্রায় বাল্ক SA এর মোট ওজন হ্রাস 99.50% এ পৌঁছায়। তবে, SATEOS1, SATEOS3, এবং SATEOS6 যথাক্রমে 62.50%, 85.50% এবং 93.76% ওজন হ্রাস দেখিয়েছে, 415 °C তাপমাত্রায়। এই ফলাফলটি ইঙ্গিত দেয় যে TEOS যোগ করলে SA পৃষ্ঠের উপর একটি SiO2 স্তর তৈরি করে SA এর অবক্ষয় উন্নত হয়। এই স্তরগুলি একটি ভৌত ​​প্রতিরক্ষামূলক বাধা তৈরি করতে পারে, এবং তাই মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড CA এর তাপীয় স্থিতিশীলতার উন্নতি লক্ষ্য করা যায়।
DSC51,52 এর 30টি গরম এবং শীতল চক্রের পরে বাল্ক SA এবং সেরা মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড নমুনার (অর্থাৎ SATEOS 6) তাপীয় নির্ভরযোগ্যতার ফলাফল চিত্র 13 এ দেখানো হয়েছে। এটি দেখা যাচ্ছে যে বাল্ক SA (চিত্র 13a) গলন তাপমাত্রার কঠিনীকরণ এবং এনথ্যালপি মানের কোনও পার্থক্য দেখায় না, যেখানে SATEOS6 (চিত্র 13b) 30তম গরম চক্র এবং শীতলকরণ প্রক্রিয়ার পরেও তাপমাত্রা এবং এনথ্যালপি মানের কোনও পার্থক্য দেখায় না। বাল্ক SA 72.10 °C এর গলনাঙ্ক, 64.69 °C এর কঠিনীকরণ তাপমাত্রা এবং প্রথম চক্রের পরে ফিউশন এবং শক্তকরণের তাপ যথাক্রমে 201.0 J/g এবং 194.10 J/g দেখিয়েছে। ৩০তম চক্রের পরে, এই মানগুলির গলনাঙ্ক ৭১.২৪ °C-তে হ্রাস পায়, ঘনীভবন তাপমাত্রা ৬৩.৫৩ °C-তে হ্রাস পায় এবং এনথ্যালপি মান ১০% হ্রাস পায়। গলনাঙ্ক এবং ঘনীভবন তাপমাত্রার পরিবর্তন, সেইসাথে এনথ্যালপি মান হ্রাস, ইঙ্গিত দেয় যে বাল্ক CA অ-মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন প্রয়োগের জন্য অবিশ্বস্ত। যাইহোক, সঠিক মাইক্রোএনক্যাপসুলেশন হওয়ার পরে (SATEOS6), গলনাঙ্ক এবং ঘনীভবন তাপমাত্রা এবং এনথ্যালপি মান পরিবর্তন হয় না (চিত্র ১৩খ)। একবার SiO2 শেল দিয়ে মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড হয়ে গেলে, SA তাপীয় প্রয়োগে, বিশেষ করে নির্মাণে, এর সর্বোত্তম গলনাঙ্ক এবং ঘনীভবন তাপমাত্রা এবং স্থিতিশীল এনথ্যালপির কারণে একটি পর্যায় পরিবর্তন উপাদান হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে।
১ম এবং ৩০তম তাপ এবং শীতলকরণ চক্রে SA (a) এবং SATEOS6 (b) নমুনার জন্য প্রাপ্ত DSC বক্ররেখা।
এই গবেষণায়, SA কে মূল উপাদান হিসেবে এবং SiO2 কে শেল উপাদান হিসেবে ব্যবহার করে মাইক্রোএনক্যাপসুলেশনের একটি পদ্ধতিগত তদন্ত করা হয়েছিল। SA পৃষ্ঠে SiO2 সাপোর্ট লেয়ার এবং একটি প্রতিরক্ষামূলক লেয়ার গঠনের জন্য TEOS কে পূর্বসূরী হিসেবে ব্যবহার করা হয়। মাইক্রোএনক্যাপসুলেটেড SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM এবং EDS এর সফল সংশ্লেষণের পর ফলাফলে SiO2 এর উপস্থিতি দেখা গেছে। SEM বিশ্লেষণে দেখা গেছে যে SATEOS6 নমুনা SA পৃষ্ঠে SiO2 শেল দ্বারা বেষ্টিত সুনির্দিষ্ট গোলাকার কণা প্রদর্শন করে। তবে, কম SA উপাদান সহ MEPCM জমাটবদ্ধতা প্রদর্শন করে, যা PCM এর কর্মক্ষমতা হ্রাস করে। XPS বিশ্লেষণে মাইক্রোক্যাপসুল নমুনায় Si-O-Si এবং Si-OH এর উপস্থিতি দেখা গেছে, যা SA পৃষ্ঠে SiO2 এর শোষণ প্রকাশ করেছে। তাপীয় কর্মক্ষমতা বিশ্লেষণ অনুসারে, SATEOS6 সবচেয়ে আশাব্যঞ্জক তাপ সঞ্চয় ক্ষমতা দেখায়, যথাক্রমে 70.37°C এবং 64.27°C গলন এবং ঘনীভূতকরণের তাপমাত্রা, এবং যথাক্রমে 182.53 J/g এবং 160.12 J/g গলন এবং ঘনীভূতকরণের সুপ্ত তাপ। G। SATEOS6 এর সর্বোচ্চ প্যাকেজিং দক্ষতা 86.68%। TGA এবং DSC তাপচক্র বিশ্লেষণ নিশ্চিত করেছে যে 30টি গরম এবং শীতলকরণ প্রক্রিয়ার পরেও SATEOS6 এর এখনও ভাল তাপীয় স্থিতিশীলতা এবং নির্ভরযোগ্যতা রয়েছে।
ইয়াং টি., ওয়াং এক্সওয়াই এবং লি ডি. তাপীয় শক্তি সঞ্চয় এবং এর দক্ষতা বৃদ্ধির জন্য থার্মোকেমিক্যাল সলিড-গ্যাস কম্পোজিট শোষণ ব্যবস্থার কর্মক্ষমতা বিশ্লেষণ। প্রয়োগ। হট। ইঞ্জিনিয়ার। ১৫০, ৫১২–৫২১ (২০১৯)।
ফরিদ, এমএম, খুধাইর, এএম, রাজাক, এস. এবং আল-হাল্লাজ, এস. পর্যায় পরিবর্তন শক্তি সঞ্চয়ের একটি পর্যালোচনা: উপকরণ এবং প্রয়োগ। শক্তি রূপান্তরকারী। ব্যবস্থাপক। 45, 1597–1615 (2004)।
রেজিন এএফ, সোলাঙ্কি এসএস এবং সাইনি জেএস পিসিএম ক্যাপসুল ব্যবহার করে তাপীয় শক্তি সঞ্চয় ব্যবস্থার তাপ স্থানান্তর কর্মক্ষমতা: একটি পর্যালোচনা। আপডেট। সমর্থন। এনার্জি রেভ 12, 2438–2458 (2008)।
লিউ, এম., সামান, ডব্লিউ. এবং ব্রুনো, এফ. উচ্চ তাপমাত্রা পর্যায় পরিবর্তন তাপীয় সঞ্চয় ব্যবস্থার জন্য স্টোরেজ উপকরণ এবং তাপীয় কর্মক্ষমতা বৃদ্ধি প্রযুক্তির পর্যালোচনা। আপডেট। সমর্থন। শক্তি রেভ 16, 2118–2132 (2012)।
ফ্যাং গুয়িং, লি হং, লিউ জিয়াং, উ এসএম ন্যানোএনক্যাপসুলেটেড তাপীয় শক্তি এন-টেট্রাডেকেন ফেজ পরিবর্তন উপকরণের প্রস্তুতি এবং বৈশিষ্ট্যায়ন। রাসায়নিক। প্রকৌশলী। জে. ১৫৩, ২১৭–২২১ (২০০৯)।
মু, বি. এবং লি, এম. সৌরশক্তি রূপান্তর এবং সঞ্চয়ের জন্য পরিবর্তিত গ্রাফিন অ্যারোজেল ব্যবহার করে অভিনব আকৃতি-স্থিতিশীল পর্যায় পরিবর্তনের যৌগিক পদার্থের সংশ্লেষণ। সৌরশক্তি উপকরণ। সৌর কোষ 191, 466–475 (2019)।
হুয়াং, কে., আলভা, জি., জিয়া, ওয়াই., এবং ফ্যাং, জি. তাপীয় শক্তি সঞ্চয়স্থানে পর্যায় পরিবর্তন উপকরণের রূপগত বৈশিষ্ট্য এবং প্রয়োগ: একটি পর্যালোচনা। আপডেট। সমর্থন। শক্তি সম্পাদক। 72, 128–145 (2017)।