nature.com ভিজিট করার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজার ভার্সনটি ব্যবহার করছেন তাতে সীমিত CSS সাপোর্ট রয়েছে। সেরা অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে সর্বশেষ ব্রাউজার ভার্সনটি ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড বন্ধ করুন)। এছাড়াও, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করার জন্য, এই সাইটে স্টাইল বা জাভাস্ক্রিপ্ট অন্তর্ভুক্ত থাকবে না।
এই গবেষণায় বিচ্ছিন্ন শীতল স্ফটিকীকরণের সময় নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের বৃদ্ধি প্রক্রিয়া এবং কর্মক্ষমতার উপর NH4+ অমেধ্য এবং বীজ অনুপাতের প্রভাব তদন্ত করা হয়েছে এবং নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের বৃদ্ধি প্রক্রিয়া, তাপীয় বৈশিষ্ট্য এবং কার্যকরী গোষ্ঠীর উপর NH4+ অমেধ্যের প্রভাব পরীক্ষা করা হয়েছে। কম অপবিত্র ঘনত্বে, Ni2+ এবং NH4+ আয়নগুলি SO42− এর সাথে বাঁধনের জন্য প্রতিযোগিতা করে, যার ফলে স্ফটিকের ফলন এবং বৃদ্ধির হার হ্রাস পায় এবং স্ফটিকীকরণ সক্রিয়করণ শক্তি বৃদ্ধি পায়। উচ্চ অপবিত্র ঘনত্বে, NH4+ আয়নগুলি স্ফটিক কাঠামোর সাথে সংযুক্ত হয়ে একটি জটিল লবণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O তৈরি করে। জটিল লবণ গঠনের ফলে স্ফটিকের ফলন এবং বৃদ্ধির হার বৃদ্ধি পায় এবং স্ফটিকীকরণ সক্রিয়করণ শক্তি হ্রাস পায়। উচ্চ এবং নিম্ন উভয় NH4+ আয়ন ঘনত্বের উপস্থিতি ল্যাটিস বিকৃতি ঘটায় এবং স্ফটিকগুলি 80 °C পর্যন্ত তাপমাত্রায় তাপীয়ভাবে স্থিতিশীল থাকে। উপরন্তু, স্ফটিকের বৃদ্ধি প্রক্রিয়ার উপর NH4+ অমেধ্যের প্রভাব বীজ অনুপাতের চেয়ে বেশি। যখন অপবিত্রতার ঘনত্ব কম থাকে, তখন অপবিত্রতা স্ফটিকের সাথে সংযুক্ত করা সহজ হয়; যখন ঘনত্ব বেশি থাকে, তখন অপবিত্রতা স্ফটিকের সাথে মিশে যাওয়া সহজ হয়। বীজের অনুপাত স্ফটিকের ফলন ব্যাপকভাবে বৃদ্ধি করতে পারে এবং স্ফটিকের বিশুদ্ধতা কিছুটা উন্নত করতে পারে।
নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট (NiSO4 6H2O) এখন ব্যাটারি উৎপাদন, ইলেক্ট্রোপ্লেটিং, অনুঘটক এবং এমনকি খাদ্য, তেল এবং সুগন্ধি উৎপাদন সহ বিভিন্ন শিল্পে ব্যবহৃত একটি গুরুত্বপূর্ণ উপাদান। 1,2,3 বৈদ্যুতিক যানবাহনের দ্রুত বিকাশের সাথে সাথে এর গুরুত্ব বৃদ্ধি পাচ্ছে, যা নিকেল-ভিত্তিক লিথিয়াম-আয়ন (LiB) ব্যাটারির উপর ব্যাপকভাবে নির্ভর করে। NCM 811 এর মতো উচ্চ-নিকেল সংকর ধাতুর ব্যবহার 2030 সালের মধ্যে প্রাধান্য পাবে বলে আশা করা হচ্ছে, যা নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের চাহিদা আরও বাড়িয়ে দেবে। তবে, সম্পদের সীমাবদ্ধতার কারণে, উৎপাদন ক্রমবর্ধমান চাহিদার সাথে তাল মিলিয়ে চলতে নাও পারে, যা সরবরাহ এবং চাহিদার মধ্যে ব্যবধান তৈরি করে। এই ঘাটতি সম্পদের প্রাপ্যতা এবং মূল্য স্থিতিশীলতা নিয়ে উদ্বেগ তৈরি করেছে, যা উচ্চ-বিশুদ্ধতা, স্থিতিশীল ব্যাটারি-গ্রেড নিকেল সালফেটের দক্ষ উৎপাদনের প্রয়োজনীয়তা তুলে ধরেছে। 1,4
নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের উৎপাদন সাধারণত স্ফটিকীকরণের মাধ্যমে অর্জন করা হয়। বিভিন্ন পদ্ধতির মধ্যে, শীতলকরণ পদ্ধতি একটি বহুল ব্যবহৃত পদ্ধতি, যার সুবিধা হল কম শক্তি খরচ এবং উচ্চ-বিশুদ্ধতা উপাদান তৈরি করার ক্ষমতা। 5,6 বিচ্ছিন্ন শীতলকরণ স্ফটিকীকরণ ব্যবহার করে নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের স্ফটিকীকরণের উপর গবেষণা উল্লেখযোগ্য অগ্রগতি অর্জন করেছে। বর্তমানে, বেশিরভাগ গবেষণা তাপমাত্রা, শীতলকরণের হার, বীজের আকার এবং pH এর মতো পরামিতিগুলি অপ্টিমাইজ করে স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া উন্নত করার উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করে। 7,8,9 লক্ষ্য হল প্রাপ্ত স্ফটিকগুলির স্ফটিকের ফলন এবং বিশুদ্ধতা বৃদ্ধি করা। যাইহোক, এই পরামিতিগুলির ব্যাপক অধ্যয়ন সত্ত্বেও, স্ফটিকীকরণের ফলাফলগুলিতে অমেধ্য, বিশেষ করে অ্যামোনিয়াম (NH4+) এর প্রভাবের দিকে মনোযোগ দেওয়ার ক্ষেত্রে এখনও একটি বড় ব্যবধান রয়েছে।
নিকেল স্ফটিককরণের জন্য ব্যবহৃত নিকেল দ্রবণে অ্যামোনিয়াম অমেধ্য থাকার সম্ভাবনা বেশি থাকে কারণ নিকেল নিষ্কাশন প্রক্রিয়ার সময় অ্যামোনিয়াম অমেধ্যের উপস্থিতি থাকে। অ্যামোনিয়া সাধারণত স্যাপোনিফাইং এজেন্ট হিসেবে ব্যবহৃত হয়, যা নিকেল দ্রবণে NH4+ এর চিহ্ন রেখে যায়। 10,11,12 অ্যামোনিয়াম অমেধ্যের সর্বব্যাপীতা সত্ত্বেও, স্ফটিকের গঠন, বৃদ্ধি প্রক্রিয়া, তাপীয় বৈশিষ্ট্য, বিশুদ্ধতা ইত্যাদির মতো স্ফটিক বৈশিষ্ট্যের উপর তাদের প্রভাবগুলি এখনও ভালভাবে বোঝা যায়নি। তাদের প্রভাব সম্পর্কে সীমিত গবেষণা গুরুত্বপূর্ণ কারণ অমেধ্য স্ফটিকের বৃদ্ধিকে বাধাগ্রস্ত করতে পারে বা পরিবর্তন করতে পারে এবং কিছু ক্ষেত্রে, বাধা হিসেবে কাজ করে, মেটাস্টেবল এবং স্থিতিশীল স্ফটিক রূপের মধ্যে পরিবর্তনকে প্রভাবিত করে। 13,14 তাই শিল্প দৃষ্টিকোণ থেকে এই প্রভাবগুলি বোঝা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ কারণ অমেধ্য পণ্যের গুণমানকে ঝুঁকির মুখে ফেলতে পারে।
একটি নির্দিষ্ট প্রশ্নের উপর ভিত্তি করে, এই গবেষণার লক্ষ্য ছিল নিকেল স্ফটিকের বৈশিষ্ট্যের উপর অ্যামোনিয়াম অমেধ্যের প্রভাব তদন্ত করা। অমেধ্যের প্রভাব বোঝার মাধ্যমে, তাদের নেতিবাচক প্রভাব নিয়ন্ত্রণ এবং হ্রাস করার জন্য নতুন পদ্ধতি তৈরি করা যেতে পারে। এই গবেষণায় অমেধ্যের ঘনত্ব এবং বীজ অনুপাতের পরিবর্তনের মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্কও তদন্ত করা হয়েছে। যেহেতু বীজ উৎপাদন প্রক্রিয়ায় ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়, তাই এই গবেষণায় বীজের পরামিতি ব্যবহার করা হয়েছে এবং এই দুটি কারণের মধ্যে সম্পর্ক বোঝা অপরিহার্য। 15 স্ফটিকের ফলন, স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়া, স্ফটিক গঠন, রূপবিদ্যা এবং বিশুদ্ধতা অধ্যয়নের জন্য এই দুটি পরামিতির প্রভাব ব্যবহার করা হয়েছিল। এছাড়াও, শুধুমাত্র NH4+ অমেধ্যের প্রভাবে স্ফটিকের গতিশীল আচরণ, তাপীয় বৈশিষ্ট্য এবং কার্যকরী গোষ্ঠীগুলি আরও তদন্ত করা হয়েছিল।
এই গবেষণায় ব্যবহৃত উপকরণগুলি ছিল নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%) যা GEM দ্বারা সরবরাহ করা হয়েছিল; অ্যামোনিয়াম সালফেট ((NH)SO, ≥ 99%) যা তিয়ানজিন হুয়াশেং কোং লিমিটেড থেকে কেনা হয়েছিল; পাতিত জল। ব্যবহৃত বীজ স্ফটিকটি ছিল NiSO 6H2O, চূর্ণবিচূর্ণ করে ছেঁকে নেওয়া হয়েছিল যাতে 0.154 মিমি একটি অভিন্ন কণার আকার পাওয়া যায়। NiSO 6H2O এর বৈশিষ্ট্যগুলি সারণি 1 এবং চিত্র 1 এ দেখানো হয়েছে।
নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের স্ফটিকীকরণের উপর NH4+ অমেধ্য এবং বীজ অনুপাতের প্রভাব বিরতিহীন শীতলকরণ ব্যবহার করে পরীক্ষা করা হয়েছিল। সমস্ত পরীক্ষা-নিরীক্ষা প্রাথমিকভাবে 25 °C তাপমাত্রায় পরিচালিত হয়েছিল। পরিস্রাবণের সময় তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের সীমাবদ্ধতা বিবেচনা করে 25 °C কে স্ফটিকীকরণ তাপমাত্রা হিসাবে বেছে নেওয়া হয়েছিল। নিম্ন-তাপমাত্রার বুচনার ফানেল ব্যবহার করে গরম দ্রবণ পরিস্রাবণের সময় হঠাৎ তাপমাত্রার ওঠানামার ফলে স্ফটিকীকরণ হতে পারে। এই প্রক্রিয়াটি গতিবিদ্যা, অপরিষ্কারতা গ্রহণ এবং বিভিন্ন স্ফটিক বৈশিষ্ট্যকে উল্লেখযোগ্যভাবে প্রভাবিত করতে পারে।
নিকেল দ্রবণটি প্রথমে 200 মিলি পাতিত জলে 224 গ্রাম NiSO4 6H2O দ্রবীভূত করে প্রস্তুত করা হয়েছিল। নির্বাচিত ঘনত্বটি সুপারস্যাচুরেশন (S) = 1.109 এর সাথে মিলে যায়। দ্রবীভূত নিকেল সালফেট স্ফটিকগুলির দ্রাব্যতা 25 °C তাপমাত্রায় নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের দ্রাব্যতার সাথে তুলনা করে সুপারস্যাচুরেশন নির্ধারণ করা হয়েছিল। তাপমাত্রা প্রাথমিক তাপমাত্রায় নামিয়ে আনা হলে স্বতঃস্ফূর্ত স্ফটিকীকরণ রোধ করার জন্য নিম্ন সুপারস্যাচুরেশন বেছে নেওয়া হয়েছিল।
স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়ার উপর NH4+ আয়ন ঘনত্বের প্রভাব নিকেল দ্রবণে (NH4)2SO4 যোগ করে পরীক্ষা করা হয়েছিল। এই গবেষণায় ব্যবহৃত NH4+ আয়ন ঘনত্ব ছিল 0, 1.25, 2.5, 3.75, এবং 5 গ্রাম/লিটার। সমান মিশ্রণ নিশ্চিত করার জন্য দ্রবণটি 30 মিনিটের জন্য 60 °C তাপমাত্রায় 300 rpm এ নাড়াচাড়া করে উত্তপ্ত করা হয়েছিল। এরপর দ্রবণটিকে পছন্দসই বিক্রিয়া তাপমাত্রায় ঠান্ডা করা হয়েছিল। যখন তাপমাত্রা 25 °C এ পৌঁছায়, তখন দ্রবণে বিভিন্ন পরিমাণে বীজ স্ফটিক (0.5%, 1%, 1.5% এবং 2% বীজ অনুপাত) যোগ করা হয়েছিল। দ্রবণে থাকা NiSO4 6H2O এর ওজনের সাথে বীজের ওজন তুলনা করে বীজ অনুপাত নির্ধারণ করা হয়েছিল।
দ্রবণে বীজ স্ফটিক যোগ করার পর, স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়াটি স্বাভাবিকভাবেই ঘটে। স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়াটি 30 মিনিট ধরে স্থায়ী হয়। দ্রবণ থেকে জমে থাকা স্ফটিকগুলিকে আরও আলাদা করার জন্য ফিল্টার প্রেস ব্যবহার করে দ্রবণটি ফিল্টার করা হয়েছিল। পরিস্রাবণ প্রক্রিয়া চলাকালীন, পুনঃস্ফটিকীকরণের সম্ভাবনা কমাতে এবং স্ফটিকের পৃষ্ঠে দ্রবণে অমেধ্যের আঠা কমাতে স্ফটিকগুলিকে নিয়মিত ইথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হত। স্ফটিকগুলি ধোয়ার জন্য ইথানল বেছে নেওয়া হয়েছিল কারণ স্ফটিকগুলি ইথানলে অদ্রবণীয়। ফিল্টার করা স্ফটিকগুলিকে 50 °C তাপমাত্রায় একটি পরীক্ষাগার ইনকিউবেটরে স্থাপন করা হয়েছিল। এই গবেষণায় ব্যবহৃত বিস্তারিত পরীক্ষামূলক পরামিতিগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে।
XRD যন্ত্র (SmartLab SE—HyPix-400) ব্যবহার করে স্ফটিকের গঠন নির্ধারণ করা হয়েছিল এবং NH4+ যৌগের উপস্থিতি সনাক্ত করা হয়েছিল। স্ফটিকের রূপবিদ্যা বিশ্লেষণের জন্য SEM চরিত্রায়ন (Apreo 2 HiVac) করা হয়েছিল। একটি TGA যন্ত্র (TG-209-F1 Libra) ব্যবহার করে স্ফটিকের তাপীয় বৈশিষ্ট্য নির্ধারণ করা হয়েছিল। কার্যকরী গোষ্ঠীগুলি FTIR (JASCO-FT/IR-4X) দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। নমুনার বিশুদ্ধতা একটি ICP-MS যন্ত্র (Prodigy DC Arc) ব্যবহার করে নির্ধারণ করা হয়েছিল। নমুনাটি 100 মিলি পাতিত জলে 0.5 গ্রাম স্ফটিক দ্রবীভূত করে প্রস্তুত করা হয়েছিল। সূত্র (1) অনুসারে ইনপুট স্ফটিকের ভর দিয়ে আউটপুট স্ফটিকের ভর ভাগ করে স্ফটিককরণের ফলন (x) গণনা করা হয়েছিল।
যেখানে x হল স্ফটিকের ফলন, যা 0 থেকে 1 এর মধ্যে পরিবর্তিত হয়, mout হল আউটপুট স্ফটিকের ওজন (g), min হল ইনপুট স্ফটিকের ওজন (g), msol হল দ্রবণে স্ফটিকের ওজন, এবং mseed হল বীজ স্ফটিকের ওজন।
স্ফটিক বৃদ্ধির গতিবিদ্যা নির্ধারণ এবং সক্রিয়করণ শক্তির মান অনুমান করার জন্য স্ফটিককরণের ফলন আরও তদন্ত করা হয়েছিল। এই গবেষণাটি 2% বীজ বপন অনুপাত এবং আগের মতো একই পরীক্ষামূলক পদ্ধতিতে করা হয়েছিল। আইসোথার্মাল স্ফটিককরণের গতিবিদ্যা পরামিতিগুলি বিভিন্ন স্ফটিককরণের সময় (10, 20, 30, এবং 40 মিনিট) এবং প্রাথমিক তাপমাত্রায় (25, 30, 35, এবং 40 °C) স্ফটিকের ফলন মূল্যায়ন করে নির্ধারণ করা হয়েছিল। প্রাথমিক তাপমাত্রায় নির্বাচিত ঘনত্ব যথাক্রমে 1.109, 1.052, 1, এবং 0.953 এর সুপারস্যাচুরেশন (S) মানের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ ছিল। প্রাথমিক তাপমাত্রায় নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের দ্রাব্যতার সাথে দ্রবীভূত নিকেল সালফেট স্ফটিকের দ্রাব্যতার তুলনা করে সুপারস্যাচুরেশন মান নির্ধারণ করা হয়েছিল। এই গবেষণায়, অমেধ্য ছাড়াই বিভিন্ন তাপমাত্রায় 200 মিলি জলে NiSO4 6H2O এর দ্রাব্যতা চিত্র 2 এ দেখানো হয়েছে।
জনসন-মেইল-আভ্রামি (JMA তত্ত্ব) আইসোথার্মাল স্ফটিকীকরণ আচরণ বিশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়। JMA তত্ত্বটি বেছে নেওয়া হয় কারণ দ্রবণে বীজ স্ফটিক যোগ না করা পর্যন্ত স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া ঘটে না। JMA তত্ত্বটি নিম্নরূপ বর্ণনা করা হয়েছে:
যেখানে x(t) t সময়ে রূপান্তরকে প্রতিনিধিত্ব করে, k রূপান্তর হার ধ্রুবককে প্রতিনিধিত্ব করে, t রূপান্তর সময়কে প্রতিনিধিত্ব করে এবং n অভ্রামি সূচককে প্রতিনিধিত্ব করে। সূত্র 3 সূত্র (2) থেকে উদ্ভূত। স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তি অ্যারেনিয়াস সমীকরণ ব্যবহার করে নির্ধারিত হয়:
যেখানে kg হল বিক্রিয়ার হার ধ্রুবক, k0 হল একটি ধ্রুবক, যেমন হল স্ফটিক বৃদ্ধির সক্রিয়করণ শক্তি, R হল মোলার গ্যাস ধ্রুবক (R=8.314 J/mol K), এবং T হল আইসোথার্মাল স্ফটিকীকরণ তাপমাত্রা (K)।
চিত্র ৩ক দেখায় যে বীজ বপন অনুপাত এবং ডোপান্ট ঘনত্ব নিকেল স্ফটিকের ফলনের উপর প্রভাব ফেলে। যখন দ্রবণে ডোপান্ট ঘনত্ব ২.৫ গ্রাম/লিটারে বৃদ্ধি পায়, তখন স্ফটিকের ফলন ৭.৭৭% থেকে ৬.৪৮% (বীজ অনুপাত ০.৫%) এবং ১০.৮৯% থেকে ১০.৩২% (বীজ অনুপাত ২%) এ হ্রাস পায়। ডোপান্ট ঘনত্বের আরও বৃদ্ধির ফলে স্ফটিকের ফলন বৃদ্ধি পায়। বীজ বপন অনুপাত ২% এবং ডোপান্ট ঘনত্ব ৫ গ্রাম/লিটার হলে সর্বোচ্চ ফলন ১৭.৯৮% এ পৌঁছে। ডোপান্ট ঘনত্ব বৃদ্ধির সাথে স্ফটিকের ফলন প্যাটার্নের পরিবর্তনগুলি স্ফটিক বৃদ্ধি প্রক্রিয়ার পরিবর্তনের সাথে সম্পর্কিত হতে পারে। যখন ডোপান্ট ঘনত্ব কম থাকে, তখন Ni2+ এবং NH4+ আয়নগুলি SO42− এর সাথে আবদ্ধ হওয়ার জন্য প্রতিযোগিতা করে, যার ফলে দ্রবণে নিকেলের দ্রাব্যতা বৃদ্ধি পায় এবং স্ফটিকের ফলন হ্রাস পায়। ১৪ যখন অপবিত্রতার ঘনত্ব বেশি থাকে, তখনও প্রতিযোগিতার প্রক্রিয়া চলতে থাকে, কিন্তু কিছু NH4+ আয়ন নিকেল এবং সালফেট আয়নের সাথে সমন্বয় করে নিকেল অ্যামোনিয়াম সালফেটের দ্বিগুণ লবণ তৈরি করে। ১৬ দ্বিগুণ লবণ তৈরির ফলে দ্রাবকের দ্রাব্যতা হ্রাস পায়, যার ফলে স্ফটিকের ফলন বৃদ্ধি পায়। বীজ বপনের অনুপাত বৃদ্ধি করলে স্ফটিকের ফলন ক্রমাগত উন্নত হতে পারে। বীজ বপনের অনুপাত বৃদ্ধি পেলে দ্রাবক আয়নগুলিকে সংগঠিত করার এবং স্ফটিক গঠনের জন্য প্রাথমিক পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল প্রদান করে নিউক্লিয়েশন প্রক্রিয়া এবং স্বতঃস্ফটিক বৃদ্ধি শুরু করা যেতে পারে। বীজ বপনের অনুপাত বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে আয়নগুলিকে সংগঠিত করার জন্য প্রাথমিক পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল বৃদ্ধি পায়, ফলে আরও স্ফটিক তৈরি হতে পারে। অতএব, বীজ বপনের অনুপাত বৃদ্ধি করলে স্ফটিকের বৃদ্ধির হার এবং স্ফটিকের ফলনের উপর সরাসরি প্রভাব পড়ে। ১৭
NiSO4 6H2O এর পরামিতি: (ক) স্ফটিকের ফলন এবং (খ) টিকা দেওয়ার আগে এবং পরে নিকেল দ্রবণের pH।
চিত্র ৩খ দেখায় যে বীজ অনুপাত এবং ডোপান্ট ঘনত্ব বীজ সংযোজনের আগে এবং পরে নিকেল দ্রবণের pH কে প্রভাবিত করে। দ্রবণের pH পর্যবেক্ষণের উদ্দেশ্য হল দ্রবণে রাসায়নিক ভারসাম্যের পরিবর্তনগুলি বোঝা। বীজ স্ফটিক যোগ করার আগে, H+ প্রোটন নিঃসরণকারী NH4+ আয়নের উপস্থিতির কারণে দ্রবণের pH হ্রাস পেতে থাকে। ডোপান্ট ঘনত্ব বৃদ্ধির ফলে আরও H+ প্রোটন নিঃসরণ হয়, যার ফলে দ্রবণের pH হ্রাস পায়। বীজ স্ফটিক যোগ করার পরে, সমস্ত দ্রবণের pH বৃদ্ধি পায়। pH প্রবণতা স্ফটিক উৎপাদন প্রবণতার সাথে ইতিবাচকভাবে সম্পর্কিত। সর্বনিম্ন pH মান 2.5 গ্রাম/লিটার ডোপান্ট ঘনত্ব এবং 0.5% বীজ অনুপাতের সাথে প্রাপ্ত হয়েছিল। ডোপান্ট ঘনত্ব 5 গ্রাম/লিটারে বৃদ্ধি পেলে, দ্রবণের pH বৃদ্ধি পায়। এই ঘটনাটি বেশ বোধগম্য, কারণ দ্রবণে NH4+ আয়নের প্রাপ্যতা শোষণের কারণে, অথবা অন্তর্ভুক্তির কারণে, অথবা স্ফটিক দ্বারা NH4+ আয়ন শোষণ এবং অন্তর্ভুক্তির কারণে হ্রাস পায়।
স্ফটিক বৃদ্ধির গতিগত আচরণ নির্ধারণ এবং স্ফটিক বৃদ্ধির সক্রিয়করণ শক্তি গণনা করার জন্য স্ফটিক ফলন পরীক্ষা এবং বিশ্লেষণ আরও পরিচালিত হয়েছিল। আইসোথার্মাল স্ফটিককরণ গতিবিদ্যার পরামিতিগুলি পদ্ধতি বিভাগে ব্যাখ্যা করা হয়েছে। চিত্র 4 জনসন-মেহল-অভ্রামি (JMA) প্লট দেখায় যা নিকেল সালফেট স্ফটিক বৃদ্ধির গতিগত আচরণ দেখায়। ln t মানের (সমীকরণ 3) বিপরীতে ln[− ln(1− x(t))] মান প্লট করে প্লটটি তৈরি করা হয়েছিল। প্লট থেকে প্রাপ্ত গ্রেডিয়েন্ট মানগুলি JMA সূচক (n) মানের সাথে মিলে যায় যা ক্রমবর্ধমান স্ফটিকের মাত্রা এবং বৃদ্ধি প্রক্রিয়া নির্দেশ করে। যদিও কাটঅফ মানটি ধ্রুবক ln k দ্বারা প্রতিনিধিত্ব করা বৃদ্ধির হার নির্দেশ করে। JMA সূচক (n) মানগুলি 0.35 থেকে 0.75 পর্যন্ত। এই n মান নির্দেশ করে যে স্ফটিকগুলির এক-মাত্রিক বৃদ্ধি রয়েছে এবং একটি প্রসারণ-নিয়ন্ত্রিত বৃদ্ধি প্রক্রিয়া অনুসরণ করে; 0 < n < 1 এক-মাত্রিক বৃদ্ধি নির্দেশ করে, যখন n < 1 একটি প্রসারণ-নিয়ন্ত্রিত বৃদ্ধি প্রক্রিয়া নির্দেশ করে। ১৮ তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে ধ্রুবক k এর বৃদ্ধির হার হ্রাস পায়, যা ইঙ্গিত দেয় যে নিম্ন তাপমাত্রায় স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া দ্রুত ঘটে। এটি নিম্ন তাপমাত্রায় দ্রবণের অতিসম্পৃক্ততা বৃদ্ধির সাথে সম্পর্কিত।
বিভিন্ন স্ফটিকীকরণ তাপমাত্রায় জনসন-মেহল-অভ্রামি (JMA) নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের প্লট: (a) 25 °C, (b) 30 °C, (g) 35 °C এবং (d) 40 °C।
ডোপান্ট যোগ করার ফলে সকল তাপমাত্রায় বৃদ্ধির হার একই রকম দেখা গেছে। যখন ডোপান্টের ঘনত্ব 2.5 গ্রাম/লিটার ছিল, তখন স্ফটিকের বৃদ্ধির হার হ্রাস পেয়েছিল এবং যখন ডোপান্টের ঘনত্ব 2.5 গ্রাম/লিটারের বেশি ছিল, তখন স্ফটিকের বৃদ্ধির হার বৃদ্ধি পেয়েছিল। যেমনটি আগেই উল্লেখ করা হয়েছে, স্ফটিকের বৃদ্ধির হারের ধরণে পরিবর্তন দ্রবণে আয়নগুলির মধ্যে মিথস্ক্রিয়ার প্রক্রিয়ার পরিবর্তনের কারণে ঘটে। যখন ডোপান্টের ঘনত্ব কম থাকে, তখন দ্রবণে আয়নগুলির মধ্যে প্রতিযোগিতার প্রক্রিয়া দ্রবণের দ্রবণীয়তা বৃদ্ধি করে, যার ফলে স্ফটিকের বৃদ্ধির হার হ্রাস পায়। 14 অধিকন্তু, ডোপান্টের উচ্চ ঘনত্বের সংযোজন বৃদ্ধির প্রক্রিয়া উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করে। যখন ডোপান্টের ঘনত্ব 3.75 গ্রাম/লিটার অতিক্রম করে, তখন অতিরিক্ত নতুন স্ফটিক নিউক্লিয়াস তৈরি হয়, যার ফলে দ্রবণের দ্রবণীয়তা হ্রাস পায়, যার ফলে স্ফটিকের বৃদ্ধির হার বৃদ্ধি পায়। নতুন স্ফটিক নিউক্লিয়াসের গঠন দ্বিগুণ লবণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) গঠনের মাধ্যমে প্রদর্শিত হতে পারে। ১৬ স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়া নিয়ে আলোচনা করার সময়, এক্স-রে বিবর্তনের ফলাফল দ্বিগুণ লবণের গঠন নিশ্চিত করে।
স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তি নির্ধারণের জন্য JMA প্লট ফাংশনটি আরও মূল্যায়ন করা হয়েছিল। অ্যারেনিয়াস সমীকরণ (সমীকরণ (4) এ দেখানো হয়েছে) ব্যবহার করে সক্রিয়করণ শক্তি গণনা করা হয়েছিল। চিত্র 5a ln(kg) মান এবং 1/T মানের মধ্যে সম্পর্ক দেখায়। তারপর, প্লট থেকে প্রাপ্ত গ্রেডিয়েন্ট মান ব্যবহার করে সক্রিয়করণ শক্তি গণনা করা হয়েছিল। চিত্র 5b বিভিন্ন অপবিত্রতা ঘনত্বের অধীনে স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তির মান দেখায়। ফলাফলগুলি দেখায় যে অপবিত্রতা ঘনত্বের পরিবর্তনগুলি সক্রিয়করণ শক্তিকে প্রভাবিত করে। অমেধ্য ছাড়াই নিকেল সালফেট স্ফটিকের স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তি 215.79 kJ/mol। যখন অপবিত্রতা ঘনত্ব 2.5 গ্রাম/লিটারে পৌঁছায়, তখন সক্রিয়করণ শক্তি 3.99% বৃদ্ধি পেয়ে 224.42 kJ/mol হয়। সক্রিয়করণ শক্তি বৃদ্ধি ইঙ্গিত দেয় যে স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়ার শক্তি বাধা বৃদ্ধি পায়, যার ফলে স্ফটিক বৃদ্ধির হার এবং স্ফটিকের ফলন হ্রাস পাবে। যখন অপবিত্রতার ঘনত্ব ২.৫ গ্রাম/লিটারের বেশি হয়, তখন স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তি উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পায়। ৫ গ্রাম/লিটার অপবিত্রতার ঘনত্বে, সক্রিয়করণ শক্তি ২০৫.৮৫ kJ/mol হয়, যা ২.৫ গ্রাম/লিটার অপবিত্রতার ঘনত্বে সক্রিয়করণ শক্তির চেয়ে ৮.২৭% কম। সক্রিয়করণ শক্তির হ্রাস ইঙ্গিত দেয় যে স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়াটি সহজতর হয়েছে, যার ফলে স্ফটিকের বৃদ্ধির হার এবং স্ফটিকের ফলন বৃদ্ধি পায়।
(ক) ln(kg) বনাম 1/T এর প্লটের ফিটিং এবং (খ) সক্রিয়করণ শক্তি যেমন বিভিন্ন অপবিত্রতার ঘনত্বে স্ফটিকীকরণ।
XRD এবং FTIR স্পেকট্রোস্কোপি দ্বারা স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়াটি তদন্ত করা হয়েছিল এবং স্ফটিক বৃদ্ধির গতিবিদ্যা এবং সক্রিয়করণ শক্তি বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। চিত্র 6 XRD ফলাফল দেখায়। তথ্যগুলি PDF #08–0470 এর সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, যা নির্দেশ করে যে এটি α-NiSO4 6H2O (লাল সিলিকা)। স্ফটিকটি চতুর্ভুজীয় সিস্টেমের অন্তর্গত, স্থান গোষ্ঠীটি P41212, একক কোষের পরামিতিগুলি a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90°, এবং আয়তন 840.8 Å3। এই ফলাফলগুলি ম্যানোমেনোভা এবং অন্যান্যদের দ্বারা পূর্বে প্রকাশিত ফলাফলের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ। 19 NH4+ আয়নগুলির প্রবর্তন (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O গঠনের দিকে পরিচালিত করে। তথ্যগুলি PDF নং 31–0062 এর অন্তর্গত। স্ফটিকটি মনোক্লিনিক সিস্টেমের অন্তর্গত, স্থান গোষ্ঠী P21/a, ইউনিট কোষের পরামিতিগুলি হল a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90°, β = 106.93°, এবং আয়তন হল 684 Å3। এই ফলাফলগুলি Su et al.20 দ্বারা রিপোর্ট করা পূর্ববর্তী গবেষণার সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।
নিকেল সালফেট স্ফটিকের এক্স-রে বিবর্তন ধরণ: (a–b) 0.5%, (c–d) 1%, (e–f) 1.5%, এবং (g–h) 2% বীজ অনুপাত। ডান চিত্রটি বাম চিত্রের একটি বর্ধিত দৃশ্য।
চিত্র 6b, d, f এবং h-এ দেখানো হয়েছে, অতিরিক্ত লবণ তৈরি না করে দ্রবণে অ্যামোনিয়ামের ঘনত্বের সর্বোচ্চ সীমা হল 2.5 g/L। যখন অপরিষ্কারতার ঘনত্ব 3.75 এবং 5 g/L হয়, তখন NH4+ আয়নগুলি স্ফটিক কাঠামোর সাথে মিশে জটিল লবণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O তৈরি করে। তথ্য অনুসারে, জটিল লবণের সর্বোচ্চ তীব্রতা বৃদ্ধি পায় কারণ অপরিষ্কারতার ঘনত্ব 3.75 থেকে 5 g/L বৃদ্ধি পায়, বিশেষ করে 2θ 16.47° এবং 17.44° তাপমাত্রায়। জটিল লবণের সর্বোচ্চ বৃদ্ধি কেবল রাসায়নিক ভারসাম্যের নীতির কারণে। তবে, 2θ 16.47° তাপমাত্রায় কিছু অস্বাভাবিক শিখর পরিলক্ষিত হয়, যা স্ফটিকের স্থিতিস্থাপক বিকৃতির জন্য দায়ী করা যেতে পারে। 21 চরিত্রায়নের ফলাফলগুলি আরও দেখায় যে উচ্চতর বীজ বপন অনুপাত জটিল লবণের সর্বোচ্চ তীব্রতা হ্রাস করে। বীজের অনুপাত বেশি হলে স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া ত্বরান্বিত হয়, যার ফলে দ্রবণীয় পদার্থের পরিমাণ উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পায়। এই ক্ষেত্রে, স্ফটিক বৃদ্ধি প্রক্রিয়া বীজের উপর কেন্দ্রীভূত হয় এবং দ্রবণের অতিস্যাচুরেশন হ্রাসের ফলে নতুন পর্যায়গুলির গঠন ব্যাহত হয়। বিপরীতে, যখন বীজের অনুপাত কম থাকে, তখন স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া ধীর হয় এবং দ্রবণের অতিস্যাচুরেশন তুলনামূলকভাবে উচ্চ স্তরে থাকে। এই পরিস্থিতি কম দ্রবণীয় দ্বিগুণ লবণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) এর নিউক্লিয়াসের সম্ভাবনা বৃদ্ধি করে। দ্বিগুণ লবণের সর্বোচ্চ তীব্রতার তথ্য সারণি 3 এ দেওয়া হয়েছে।
NH4+ আয়নের উপস্থিতির কারণে হোস্ট ল্যাটিসে কোনও ব্যাধি বা কাঠামোগত পরিবর্তন তদন্ত করার জন্য FTIR চরিত্রায়ন করা হয়েছিল। 2% ধ্রুবক বীজ অনুপাত সহ নমুনাগুলি চিহ্নিত করা হয়েছিল। চিত্র 7 FTIR চরিত্রায়নের ফলাফল দেখায়। 3444, 3257 এবং 1647 cm−1 এ পরিলক্ষিত প্রশস্ত শিখরগুলি অণুর O–H স্ট্রেচিং মোডের কারণে। 2370 এবং 2078 cm−1 এ শীর্ষগুলি জলের অণুগুলির মধ্যে আন্তঃআণবিক হাইড্রোজেন বন্ধনকে প্রতিনিধিত্ব করে। 412 cm−1 এ ব্যান্ডটি Ni–O স্ট্রেচিং কম্পনের জন্য দায়ী। এছাড়াও, মুক্ত SO4− আয়নগুলি 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) এবং 1143 এবং 1100 cm−1 (υ3) এ চারটি প্রধান কম্পন মোড প্রদর্শন করে। υ1-υ4 প্রতীকগুলি কম্পন মোডের বৈশিষ্ট্যগুলিকে প্রতিনিধিত্ব করে, যেখানে υ1 অ-ক্ষয়প্রাপ্ত মোড (প্রতিসম স্ট্রেচিং) প্রতিনিধিত্ব করে, υ2 দ্বিগুণ অবক্ষয়প্রাপ্ত মোড (প্রতিসম বাঁক) প্রতিনিধিত্ব করে, এবং υ3 এবং υ4 ত্রিগুণ অবক্ষয়প্রাপ্ত মোড (অপ্রতিসম স্ট্রেচিং এবং অসম বাঁক, যথাক্রমে) প্রতিনিধিত্ব করে। 22,23,24 চরিত্রায়নের ফলাফলগুলি দেখায় যে অ্যামোনিয়াম অমেধ্যের উপস্থিতি 1143 cm-1 তরঙ্গ সংখ্যায় একটি অতিরিক্ত শিখর দেয় (চিত্রে একটি লাল বৃত্ত দিয়ে চিহ্নিত)। 1143 cm-1 এ অতিরিক্ত শিখর নির্দেশ করে যে NH4+ আয়নের উপস্থিতি, ঘনত্ব নির্বিশেষে, জালিকা কাঠামোর বিকৃতি ঘটায়, যা স্ফটিকের ভিতরে সালফেট আয়ন অণুর কম্পন ফ্রিকোয়েন্সিতে পরিবর্তনের দিকে পরিচালিত করে।
স্ফটিক বৃদ্ধি এবং সক্রিয়করণ শক্তির গতিশীল আচরণ সম্পর্কিত XRD এবং FTIR ফলাফলের উপর ভিত্তি করে, চিত্র 8 নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়ার পরিকল্পিত রূপরেখা দেখায় যার মধ্যে NH4+ অমেধ্য যোগ করা হয়। অমেধ্যের অনুপস্থিতিতে, Ni2+ আয়ন H2O এর সাথে বিক্রিয়া করে নিকেল হাইড্রেট [Ni(6H2O)]2− তৈরি করবে। তারপর, নিকেল হাইড্রেট স্বতঃস্ফূর্তভাবে SO42− আয়নের সাথে মিলিত হয়ে Ni(SO4)2 6H2O নিউক্লিয়াস তৈরি করে এবং নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট স্ফটিকগুলিতে পরিণত হয়। যখন দ্রবণে অ্যামোনিয়াম অমেধ্যের কম ঘনত্ব (2.5 গ্রাম/লিটার বা তার কম) যোগ করা হয়, তখন [Ni(6H2O)]2− SO42− আয়নের সাথে সম্পূর্ণরূপে একত্রিত হওয়া কঠিন কারণ [Ni(6H2O)]2− এবং NH4+ আয়ন SO42− আয়নের সাথে সংমিশ্রণের জন্য প্রতিযোগিতা করে, যদিও উভয় আয়নের সাথে বিক্রিয়া করার জন্য এখনও পর্যাপ্ত সালফেট আয়ন রয়েছে। এই পরিস্থিতি স্ফটিকীকরণের সক্রিয়করণ শক্তি বৃদ্ধি এবং স্ফটিক বৃদ্ধিতে ধীরগতির দিকে পরিচালিত করে। ১৪,২৫ নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট নিউক্লিয়াস তৈরি হয়ে স্ফটিকের আকার ধারণ করার পর, স্ফটিকের পৃষ্ঠে একাধিক NH4+ এবং (NH4)2SO4 আয়ন শোষিত হয়। এটি ব্যাখ্যা করে কেন NSH-8 এবং NSH-12 নমুনায় SO4− আয়নের কার্যকরী গ্রুপ (তরঙ্গ সংখ্যা 1143 cm−1) ডোপিং প্রক্রিয়া ছাড়াই গঠিত থাকে। যখন অপবিত্রতার ঘনত্ব বেশি থাকে, তখন NH4+ আয়নগুলি স্ফটিক কাঠামোতে অন্তর্ভুক্ত হতে শুরু করে, যা দ্বিগুণ লবণ তৈরি করে। ১৬ এই ঘটনাটি দ্রবণে SO42− আয়নের অভাবের কারণে ঘটে এবং SO42− আয়নগুলি অ্যামোনিয়াম আয়নের চেয়ে দ্রুত নিকেল হাইড্রেটের সাথে আবদ্ধ হয়। এই প্রক্রিয়াটি দ্বিগুণ লবণের নিউক্লিয়েশন এবং বৃদ্ধিকে উৎসাহিত করে। সংকরায়ন প্রক্রিয়া চলাকালীন, Ni(SO4)2 6H2O এবং (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O নিউক্লিয়াস একই সাথে গঠিত হয়, যা প্রাপ্ত নিউক্লিয়াসের সংখ্যা বৃদ্ধি করে। নিউক্লিয়াসের সংখ্যা বৃদ্ধি স্ফটিকের বৃদ্ধির ত্বরান্বিত করে এবং সক্রিয়করণ শক্তি হ্রাস করে।
পানিতে নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট দ্রবীভূত করার রাসায়নিক বিক্রিয়া, অল্প পরিমাণে এবং প্রচুর পরিমাণে অ্যামোনিয়াম সালফেট যোগ করা এবং তারপর স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া সম্পাদন করা নিম্নরূপ প্রকাশ করা যেতে পারে:
SEM চরিত্রায়নের ফলাফল চিত্র ৯-এ দেখানো হয়েছে। চরিত্রায়নের ফলাফল থেকে বোঝা যায় যে অ্যামোনিয়াম লবণের পরিমাণ এবং বীজ বপনের অনুপাত স্ফটিকের আকৃতিকে উল্লেখযোগ্যভাবে প্রভাবিত করে না। গঠিত স্ফটিকের আকার তুলনামূলকভাবে স্থির থাকে, যদিও কিছু স্থানে বৃহত্তর স্ফটিক দেখা যায়। তবে, গঠিত স্ফটিকের গড় আকারের উপর অ্যামোনিয়াম লবণের ঘনত্ব এবং বীজ বপনের অনুপাতের প্রভাব নির্ধারণের জন্য আরও চরিত্রায়নের প্রয়োজন।
NiSO4 6H2O এর স্ফটিক আকারবিদ্যা: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5% এবং (p–u) 2% বীজ অনুপাত যা উপরে থেকে নীচে NH4+ ঘনত্বের পরিবর্তন দেখায়, যা যথাক্রমে 0, 1.25, 2.5, 3.75 এবং 5 গ্রাম/লিটার।
চিত্র ১০এ বিভিন্ন অপবিত্রতার ঘনত্ব সহ স্ফটিকগুলির TGA বক্ররেখা দেখায়। নমুনাগুলিতে ২% বীজ বপন অনুপাত সহ TGA বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। গঠিত যৌগগুলি নির্ধারণের জন্য NSH-20 নমুনায় XRD বিশ্লেষণও করা হয়েছিল। চিত্র ১০বিতে দেখানো XRD ফলাফল স্ফটিকের কাঠামোর পরিবর্তনগুলি নিশ্চিত করে। থার্মোগ্রাভিমেট্রিক পরিমাপ দেখায় যে সমস্ত সংশ্লেষিত স্ফটিক ৮০°C পর্যন্ত তাপীয় স্থিতিশীলতা প্রদর্শন করে। পরবর্তীকালে, তাপমাত্রা ২০০°C বৃদ্ধি পেলে স্ফটিকের ওজন ৩৫% হ্রাস পায়। পচন প্রক্রিয়ার কারণে স্ফটিকগুলির ওজন হ্রাস পায়, যার মধ্যে ৫টি জলের অণু হ্রাস পেয়ে NiSO4H2O তৈরি হয়। তাপমাত্রা ৩০০-৪০০°C বৃদ্ধি পেলে, স্ফটিকগুলির ওজন আবার হ্রাস পায়। স্ফটিকগুলির ওজন হ্রাস প্রায় ৬.৫% ছিল, যেখানে NSH-20 স্ফটিক নমুনার ওজন হ্রাস কিছুটা বেশি ছিল, ঠিক ৬.৬৫%। NSH-20 নমুনায় NH4+ আয়নগুলির NH3 গ্যাসে পচনের ফলে হ্রাসযোগ্যতা কিছুটা বেশি হয়েছিল। তাপমাত্রা 300 থেকে 400°C পর্যন্ত বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে স্ফটিকের ওজন হ্রাস পায়, যার ফলে সমস্ত স্ফটিকের NiSO4 কাঠামো তৈরি হয়। তাপমাত্রা 700°C থেকে 800°C পর্যন্ত বৃদ্ধি করার ফলে স্ফটিক কাঠামো NiO-তে রূপান্তরিত হয়, যার ফলে SO2 এবং O2 গ্যাস নির্গত হয়।25,26
নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট স্ফটিকের বিশুদ্ধতা নির্ধারণ করা হয়েছিল একটি DC-Arc ICP-MS যন্ত্র ব্যবহার করে NH4+ ঘনত্ব মূল্যায়ন করে। নিকেল সালফেট স্ফটিকের বিশুদ্ধতা নির্ধারণ করা হয়েছিল সূত্র (5) ব্যবহার করে।
যেখানে Ma হল স্ফটিকের অমেধ্যের ভর (mg), Mo হল স্ফটিকের ভর (mg), Ca হল দ্রবণে অমেধ্যের ঘনত্ব (mg/l), V হল দ্রবণের আয়তন (l)।
চিত্র ১১ নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট স্ফটিকের বিশুদ্ধতা দেখায়। বিশুদ্ধতার মান হল ৩টি বৈশিষ্ট্যের গড় মান। ফলাফলগুলি দেখায় যে বীজ বপনের অনুপাত এবং অপরিষ্কারতার ঘনত্ব সরাসরি গঠিত নিকেল সালফেট স্ফটিকের বিশুদ্ধতার উপর প্রভাব ফেলে। অপরিষ্কারের ঘনত্ব যত বেশি হবে, অমেধ্যের শোষণ তত বেশি হবে, যার ফলে গঠিত স্ফটিকের বিশুদ্ধতা কম হবে। তবে, অমেধ্যের শোষণের ধরণ অপরিষ্কারের ঘনত্বের উপর নির্ভর করে পরিবর্তিত হতে পারে এবং ফলাফলের গ্রাফটি দেখায় যে স্ফটিক দ্বারা অমেধ্যের সামগ্রিক শোষণ উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয় না। উপরন্তু, এই ফলাফলগুলি আরও দেখায় যে উচ্চতর বীজ বপনের অনুপাত স্ফটিকের বিশুদ্ধতা উন্নত করতে পারে। এই ঘটনাটি সম্ভব কারণ যখন গঠিত স্ফটিকের বেশিরভাগ নিউক্লিয়াস নিকেল নিউক্লিয়াসে ঘনীভূত হয়, তখন নিকেলের উপর নিকেল আয়ন জমা হওয়ার সম্ভাবনা বেশি থাকে। 27
গবেষণায় দেখা গেছে যে অ্যামোনিয়াম আয়ন (NH4+) নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট স্ফটিকের স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়া এবং স্ফটিক বৈশিষ্ট্যগুলিকে উল্লেখযোগ্যভাবে প্রভাবিত করে এবং স্ফটিকীকরণ প্রক্রিয়ার উপর বীজ অনুপাতের প্রভাবও প্রকাশ করে।
২.৫ গ্রাম/লিটারের বেশি অ্যামোনিয়ামের ঘনত্বে, স্ফটিকের ফলন এবং স্ফটিকের বৃদ্ধির হার হ্রাস পায়। ২.৫ গ্রাম/লিটারের বেশি অ্যামোনিয়ামের ঘনত্বে, স্ফটিকের ফলন এবং স্ফটিকের বৃদ্ধির হার বৃদ্ধি পায়।
নিকেল দ্রবণে অমেধ্য যোগ করলে SO42− এর জন্য NH4+ এবং [Ni(6H2O)]2− আয়নের মধ্যে প্রতিযোগিতা বৃদ্ধি পায়, যার ফলে সক্রিয়করণ শক্তি বৃদ্ধি পায়। অমেধ্যের উচ্চ ঘনত্ব যোগ করার পরে সক্রিয়করণ শক্তি হ্রাস পায় স্ফটিক কাঠামোতে NH4+ আয়ন প্রবেশের কারণে, ফলে দ্বিগুণ লবণ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O) তৈরি হয়।
উচ্চ বীজ বপন অনুপাত ব্যবহার করলে নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেটের স্ফটিকের ফলন, স্ফটিকের বৃদ্ধির হার এবং স্ফটিকের বিশুদ্ধতা উন্নত হতে পারে।
ডেমিরেল, এইচএস, প্রমুখ। ল্যাটেরাইট প্রক্রিয়াকরণের সময় ব্যাটারি-গ্রেড নিকেল সালফেট হাইড্রেটের অ্যান্টিসলভেন্ট স্ফটিককরণ। সেপ্টেম্বর পরিশোধন প্রযুক্তি, 286, 120473। https://doi.org/10.1016/J.SEPPUR.2022.120473 (2022)।
সাগুনতলা, পি. এবং ইয়াসোটা, পি. উচ্চ তাপমাত্রায় নিকেল সালফেট স্ফটিকের অপটিক্যাল প্রয়োগ: ডোপান্ট হিসেবে অ্যামিনো অ্যাসিড যুক্ত করে চরিত্রায়ন অধ্যয়ন। ম্যাটার। টুডে প্রক. ৯, ৬৬৯–৬৭৩। https://doi.org/10.1016/J.MATPR.2018.10.391 (2019)।
বাবাআহমাদি, ভি., প্রমুখ। হ্রাসকৃত গ্রাফিন অক্সাইডের উপর পলিওল-মধ্যস্থতা মুদ্রণ সহ টেক্সটাইল পৃষ্ঠের উপর নিকেল প্যাটার্নের ইলেক্ট্রোডিপোজিশন। কলয়েডাল সারফেসের ভৌত ও রাসায়নিক প্রকৌশল জার্নাল 703, 135203। https://doi.org/10.1016/J.COLSURFA.2024.135203 (2024)।
ফ্রেজার, জে., অ্যান্ডারসন, জে., লাজুয়েন, জে., প্রমুখ। "বৈদ্যুতিক গাড়ির ব্যাটারির জন্য নিকেলের সরবরাহের ভবিষ্যতের চাহিদা এবং সুরক্ষা।" ইউরোপীয় ইউনিয়নের প্রকাশনা অফিস; (২০২১)। https://doi.org/10.2760/212807
হ্যান, বি., বকম্যান, ও., উইলসন, বিপি, লুন্ডস্ট্রোম, এম. এবং লুহি-কুল্টানেন, এম. শীতলকরণের মাধ্যমে ব্যাচ স্ফটিকীকরণের মাধ্যমে নিকেল সালফেটের পরিশোধন। রাসায়নিক প্রকৌশল প্রযুক্তি 42(7), 1475–1480। https://doi.org/10.1002/CEAT.201800695 (2019)।
মা, ওয়াই. প্রমুখ। লিথিয়াম-আয়ন ব্যাটারি উপকরণের জন্য ধাতব লবণ উৎপাদনে বৃষ্টিপাত এবং স্ফটিকীকরণ পদ্ধতির প্রয়োগ: একটি পর্যালোচনা। ধাতু। 10(12), 1-16। https://doi.org/10.3390/MET10121609 (2020)।
মাসালোভ, ভিএম, প্রমুখ। স্থির-অবস্থার তাপমাত্রা গ্রেডিয়েন্ট অবস্থার অধীনে নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট (α-NiSO4.6H2O) একক স্ফটিকের বৃদ্ধি। ক্রিস্টালোগ্রাফি। 60(6), 963–969। https://doi.org/10.1134/S1063774515060206 (2015)।
চৌধুরী, আরআর প্রমুখ। α-নিকেল সালফেট হেক্সাহাইড্রেট স্ফটিক: বৃদ্ধির অবস্থা, স্ফটিক গঠন এবং বৈশিষ্ট্যের মধ্যে সম্পর্ক। JApCr. 52, 1371–1377। https://doi.org/10.1107/S1600576719013797FILE (2019)।
হ্যান, বি., বকম্যান, ও., উইলসন, বিপি, লুন্ডস্ট্রোম, এম. এবং লুহি-কুল্টানেন, এম. ব্যাচ-কুলড স্ফটিকীকরণের মাধ্যমে নিকেল সালফেটের পরিশোধন। রাসায়নিক প্রকৌশল প্রযুক্তি 42(7), 1475–1480। https://doi.org/10.1002/ceat.201800695 (2019)।